应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 做GC溶残时，样品应该是先完全溶解的吗？
121/2返回列表12下一页
查看: 1652  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lunarjoy

木虫 (小有名气)

[求助] 做GC溶残时，样品应该是先完全溶解的吗？ 已有7人参与

做一个产品的溶残。
DMSO和DMF都要超声很久才能溶解。但是放到100℃水里加热，稍微摇几下就澄清了。就拿这个作为顶空仪的炉温，可是15分钟下来，样品居然没有完全溶解（shake low）。
用的Agilent的7890A+7697A，看顶空设置里有shake off和shake low~more（九个级别），试着用不同等级的摇速shake了，71shakes/min 15min完全溶解了，相当于shake 9个等级的第5级。

所以，想问：
1，样品放置到顶空瓶后，加入溶剂密封后，样品是否需要在进入加热平衡前完全溶解？
2，如果在平衡15分钟后，样品经采样后冷却，回到原来的位置时，完全溶解了，而且样品再没有沉淀或析出，可以吗？
3，应该不是所有的仪器、软件都有不同级别的shake，大多只有off、low和high的话，我该在具体的方法里怎么写？
4，也试过延长平衡时间和炉温，只设shake low（比较通用），但是15min和100℃是我要检出的那个成分最好的条件。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-12-16 13:57:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tuange

木虫 (著名写手)

第三军团首席执行官

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lunarjoy: 金币+1, ★有帮助 2014-12-17 13:33:34
样品最好能完全溶解，在顶空瓶里溶解也可以吧，这样也可以说明问题。
密封前不要加热
赞一下 回复此楼
人寿百年尔，谁得死其所。有生当醉饮，借月照华庭。
2楼2014-12-16 16:58:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lunarjoy: 金币+1, ★有帮助 2014-12-17 13:33:59
15min太短了，不一定平衡得了，影响重现性。密封之后可以加热，最好还是密封之后，溶了再顶空进样。我记得摇的时候，会有些多少下每分钟的。。可写可不写。
赞一下 回复此楼
3楼2014-12-16 17:16:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★
感谢参与，应助指数 +1
lunarjoy: 金币+1, ★有帮助 2014-12-17 13:34:09
国外药典等要求溶残测定样品必须完全溶解，在顶空瓶顶空条件里完全溶解也可以，尽量考虑振摇，超声前最好密封，防止超声带来热效应导致挥发，顶空平衡时间一般30-60min，DMSO建议首选100-105度30min，水一般70-85度30min，具体可以进行单因素顶空条件考察
赞一下 回复此楼
4楼2014-12-16 22:06:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

trsdfae

新虫 (小有名气)
最好是要完全溶解的
赞一下 回复此楼
5楼2014-12-17 08:33:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lunarjoy

木虫 (小有名气)
我比较过顶空时间，不管是shake low还是shake 5级，15min都是最好的条件。所以时间我不打算动了。
我把样品放到顶空瓶，加好溶剂密封后才在100°C水浴上边加热边振摇的，1min内完全溶解，冷至室温后仍是完全溶解的状态。
我可不可以这么定标准：“......精密称取供试品**mg，置20ml顶空瓶中，加***溶剂**ml后，密封，于100°C水浴上边加热边振摇，使完全溶解后放冷至室温。”忽略掉shake的程度，low也好，high或more也好，只要shake就行了。
赞一下 回复此楼
6楼2014-12-17 13:52:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1，样品在加入顶空瓶密封前不强制要求完全溶解。
2，采样后的样品都不会再用了，问这问题是什么意思？
3，你通过耐用性等的验证后，最终方法条件怎么设定的就怎么写，要能重复出来才行，不要考虑“别的仪器没这个没那个...”一句话，要想测就必须满足方法要求。
4，关于条件的验证，建议还是验证耐用性，或者验证一个范围，因为仪器之间也是有误差的；同时一般振荡的话常用30min或更长时间，你确定15min/100℃比30min/100℃还要好？
赞一下 回复此楼
我是超级天后：天天努力，不落人后！
7楼2014-12-17 13:59:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sirlily2002

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品放入顶空瓶后，密封，然后在顶空炉里摇晃时能够溶解也可以的，主要是为了在采样时能够达到完全溶解并平衡了。
赞一下 回复此楼
clever
8楼2014-12-17 15:14:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tuange

木虫 (著名写手)

第三军团首席执行官
引用回帖:
6楼: Originally posted by lunarjoy at 2014-12-17 13:52:41
我比较过顶空时间，不管是shake low还是shake 5级，15min都是最好的条件。所以时间我不打算动了。
我把样品放到顶空瓶，加好溶剂密封后才在100°C水浴上边加热边振摇的，1min内完全溶解，冷至室温后仍是完全溶解的 ...

应该可以，溶解后是否shake应该不影响了吧？
......精密称取供试品**g，置20ml顶空瓶中，加***溶剂**ml，密封，于水浴加热并振摇，使溶解，放冷至室温
赞一下 回复此楼
人寿百年尔，谁得死其所。有生当醉饮，借月照华庭。
9楼2014-12-17 17:13:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
尽量完全溶解,实在溶解不了,加样回收率做过去也行!
赞一下 回复此楼
gwmgyp
10楼2014-12-17 17:40:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lunarjoy 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 基金中了 +7 laoda193707 2026-08-06 7/350 2026-08-07 07:10 by JACS/Angew
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ANUsWpSnuWQD 2026-08-06 4/200 2026-08-07 04:46 by nSM3ys5fefM3
[基金申请] 听说今天filecode变了 +19 布布和一二 2026-08-06 34/1700 2026-08-07 03:13 by 虫友是什么虫
[基金申请] filecode +10 等待解的谜 2026-08-06 14/700 2026-08-06 21:16 by zhanghaozhu
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +3 archvillain 2026-08-06 7/350 2026-08-06 21:05 by archvillain
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 6/300 2026-08-06 20:19 by 苏知砚
[有机交流] 一个有机合成实验室都需要哪些设备？ 50+3 kf2781974 2026-07-31 12/600 2026-08-06 15:11 by eddyin
[教师之家] 咨询面上基金 +4 李长云 2026-07-31 7/350 2026-08-06 11:20 by 李长云
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 面上再次挂了，太难了，躺也躺不了，倦也卷不过，小学校之殇！ +22 低垂的野花 2026-07-31 30/1500 2026-08-05 18:03 by 低垂的野花
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 4/200 2026-08-05 09:59 by lfy8008
[基金申请] 有没有H口的？有收到消息的吗？ +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[论文投稿] 十年后又回来了，论文投稿求助 +3 哈哈114477 2026-08-01 3/150 2026-08-04 15:40 by tegsgjy20
[基金申请] 纯娱乐，不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
[基金申请] 面上提前没消息，有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 18/900 2026-08-04 14:42 by archvillain
[基金申请] 娱乐 +4 Tide man 2026-08-03 4/200 2026-08-04 11:51 by wgch518
[基金申请] 什么时候能放榜呀？ +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭