| 查看: 1354 | 回复: 11 | ||
[求助]
做GC溶残时，样品应该是先完全溶解的吗？ 已有7人参与
|
|
做一个产品的溶残。 DMSO和DMF都要超声很久才能溶解。但是放到100℃水里加热，稍微摇几下就澄清了。就拿这个作为顶空仪的炉温，可是15分钟下来，样品居然没有完全溶解（shake low）。 用的Agilent的7890A+7697A，看顶空设置里有shake off和shake low~more（九个级别），试着用不同等级的摇速shake了，71shakes/min 15min完全溶解了，相当于shake 9个等级的第5级。 所以，想问： 1，样品放置到顶空瓶后，加入溶剂密封后，样品是否需要在进入加热平衡前完全溶解？ 2，如果在平衡15分钟后，样品经采样后冷却，回到原来的位置时，完全溶解了，而且样品再没有沉淀或析出，可以吗？ 3，应该不是所有的仪器、软件都有不同级别的shake，大多只有off、low和high的话，我该在具体的方法里怎么写？ 4，也试过延长平衡时间和炉温，只设shake low（比较通用），但是15min和100℃是我要检出的那个成分最好的条件。 |
回复此楼» 猜你喜欢
求助《生物利用度和生物等效性研究指导原则》（试 行），2002
已经有0人回复
-
文献求助
已经有0人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有105人回复
-
[求助] 流式死活染 & 单细胞门控设置被质疑，如何优化并解释？
已经有1人回复
-
蛋白稳定性实验与功能实验不一致
已经有11人回复
-
第4年了，马上40了，可能我与国基确实无缘吧。。。
已经有12人回复
-
2026年申博药学专业
已经有1人回复
-
药学专硕申博
已经有3人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 气相色谱 外标法 每次进样量相同但出的峰面积不同 是什么原因？
已经有41人回复
- 对于烷烃和烯烃的气体，请大家推荐一个溶剂将其溶解掉，然后去做GC-MS,谢谢各位了
已经有4人回复
- 残留溶剂测定乙酸，但是样品完全不溶于任何有机溶剂，而加氨水后就溶解，求大神指教
已经有16人回复
- 【气相色谱】用水做溶剂测定乙酸乙酯残留。如何调整方法？
已经有13人回复
- 药物钯残留的测定
已经有6人回复
- 样品前处理后，用流动相溶解残渣，但是溶解不了怎么办啊，急！
已经有9人回复
- 甲醇溶解过凝胶，和瓶后样品甲醇不溶了，怎么办？
已经有8人回复
- 【求助】结晶经验
已经有13人回复
- 【求助】内标峰面积忽小忽大
已经有27人回复
tuange
木虫 (著名写手)
第三军团首席执行官
- 应助: 51 (初中生)
- 金币: 3517.3
- 散金: 1845
- 红花: 10
- 帖子: 1179
- 在线: 1226.1小时
- 虫号: 438272
- 注册: 2007-09-19
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
2楼2014-12-16 16:58:00
csc_0769
木虫 (著名写手)
- 应助: 202 (大学生)
- 金币: 3221.4
- 散金: 66
- 红花: 16
- 帖子: 1793
- 在线: 528.5小时
- 虫号: 1322860
- 注册: 2011-06-14
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
3楼2014-12-16 17:16:23
jjf139
金虫 (著名写手)
新药研发&药物分析
- 应助: 214 (大学生)
- 金币: 1226.6
- 红花: 19
- 帖子: 1023
- 在线: 346.6小时
- 虫号: 747073
- 注册: 2009-04-12
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
4楼2014-12-16 22:06:53
5楼2014-12-17 08:33:40
6楼2014-12-17 13:52:41
星海慧儿
荣誉版主 (职业作家)
木虫精灵
- DRDEPI: 17
- 应助: 849 (博后)
- 贵宾: 0.978
- 金币: 22119.4
- 散金: 3714
- 红花: 103
- 沙发: 5
- 帖子: 3828
- 在线: 803.1小时
- 虫号: 568253
- 注册: 2008-06-03
- 专业: 分析化学
- 管辖: 新药研发
7楼2014-12-17 13:59:38
sirlily2002
铜虫 (正式写手)
- 应助: 8 (幼儿园)
- 金币: 837.5
- 帖子: 402
- 在线: 351.8小时
- 虫号: 2003002
- 注册: 2012-09-15
- 性别: MM
- 专业: 中药制剂
8楼2014-12-17 15:14:18
tuange
木虫 (著名写手)
第三军团首席执行官
- 应助: 51 (初中生)
- 金币: 3517.3
- 散金: 1845
- 红花: 10
- 帖子: 1179
- 在线: 1226.1小时
- 虫号: 438272
- 注册: 2007-09-19
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
9楼2014-12-17 17:13:34
gwmgyp
版主 (知名作家)
搬砖将
- DRDEPI: 8
- 应助: 820 (博后)
- 贵宾: 3.006
- 金币: 17161.9
- 散金: 13
- 红花: 67
- 沙发: 1
- 帖子: 5612
- 在线: 944.5小时
- 虫号: 1272275
- 注册: 2011-04-21
- 专业: 药物分析
- 管辖: 新药研发
10楼2014-12-17 17:40:47
