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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 做GC溶残时，样品应该是先完全溶解的吗？
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lunarjoy

木虫 (小有名气)

[求助] 做GC溶残时，样品应该是先完全溶解的吗？ 已有7人参与

做一个产品的溶残。
DMSO和DMF都要超声很久才能溶解。但是放到100℃水里加热，稍微摇几下就澄清了。就拿这个作为顶空仪的炉温，可是15分钟下来，样品居然没有完全溶解（shake low）。
用的Agilent的7890A+7697A，看顶空设置里有shake off和shake low~more（九个级别），试着用不同等级的摇速shake了，71shakes/min 15min完全溶解了，相当于shake 9个等级的第5级。

所以，想问：
1，样品放置到顶空瓶后，加入溶剂密封后，样品是否需要在进入加热平衡前完全溶解？
2，如果在平衡15分钟后，样品经采样后冷却，回到原来的位置时，完全溶解了，而且样品再没有沉淀或析出，可以吗？
3，应该不是所有的仪器、软件都有不同级别的shake，大多只有off、low和high的话，我该在具体的方法里怎么写？
4，也试过延长平衡时间和炉温，只设shake low（比较通用），但是15min和100℃是我要检出的那个成分最好的条件。
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1楼 2014-12-16 13:57:10
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tuange

木虫 (著名写手)

第三军团首席执行官

【答案】应助回帖

★
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lunarjoy: 金币+1, ★有帮助 2014-12-17 13:33:34
样品最好能完全溶解，在顶空瓶里溶解也可以吧，这样也可以说明问题。
密封前不要加热
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人寿百年尔，谁得死其所。有生当醉饮，借月照华庭。
2楼2014-12-16 16:58:00
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lunarjoy: 金币+1, ★有帮助 2014-12-17 13:33:59
15min太短了，不一定平衡得了，影响重现性。密封之后可以加热，最好还是密封之后，溶了再顶空进样。我记得摇的时候，会有些多少下每分钟的。。可写可不写。
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3楼2014-12-16 17:16:23
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★
感谢参与，应助指数 +1
lunarjoy: 金币+1, ★有帮助 2014-12-17 13:34:09
国外药典等要求溶残测定样品必须完全溶解，在顶空瓶顶空条件里完全溶解也可以，尽量考虑振摇，超声前最好密封，防止超声带来热效应导致挥发，顶空平衡时间一般30-60min，DMSO建议首选100-105度30min，水一般70-85度30min，具体可以进行单因素顶空条件考察
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4楼2014-12-16 22:06:53
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trsdfae

新虫 (小有名气)
最好是要完全溶解的
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5楼2014-12-17 08:33:40
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lunarjoy

木虫 (小有名气)
我比较过顶空时间，不管是shake low还是shake 5级，15min都是最好的条件。所以时间我不打算动了。
我把样品放到顶空瓶，加好溶剂密封后才在100°C水浴上边加热边振摇的，1min内完全溶解，冷至室温后仍是完全溶解的状态。
我可不可以这么定标准：“......精密称取供试品**mg，置20ml顶空瓶中，加***溶剂**ml后，密封，于100°C水浴上边加热边振摇，使完全溶解后放冷至室温。”忽略掉shake的程度，low也好，high或more也好，只要shake就行了。
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6楼2014-12-17 13:52:41
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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1，样品在加入顶空瓶密封前不强制要求完全溶解。
2，采样后的样品都不会再用了，问这问题是什么意思？
3，你通过耐用性等的验证后，最终方法条件怎么设定的就怎么写，要能重复出来才行，不要考虑“别的仪器没这个没那个...”一句话，要想测就必须满足方法要求。
4，关于条件的验证，建议还是验证耐用性，或者验证一个范围，因为仪器之间也是有误差的；同时一般振荡的话常用30min或更长时间，你确定15min/100℃比30min/100℃还要好？
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
7楼2014-12-17 13:59:38
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sirlily2002

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品放入顶空瓶后，密封，然后在顶空炉里摇晃时能够溶解也可以的，主要是为了在采样时能够达到完全溶解并平衡了。
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clever
8楼2014-12-17 15:14:18
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tuange

木虫 (著名写手)

第三军团首席执行官
引用回帖:
6楼: Originally posted by lunarjoy at 2014-12-17 13:52:41
我比较过顶空时间，不管是shake low还是shake 5级，15min都是最好的条件。所以时间我不打算动了。
我把样品放到顶空瓶，加好溶剂密封后才在100°C水浴上边加热边振摇的，1min内完全溶解，冷至室温后仍是完全溶解的 ...

应该可以，溶解后是否shake应该不影响了吧？
......精密称取供试品**g，置20ml顶空瓶中，加***溶剂**ml，密封，于水浴加热并振摇，使溶解，放冷至室温
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人寿百年尔，谁得死其所。有生当醉饮，借月照华庭。
9楼2014-12-17 17:13:34
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
尽量完全溶解,实在溶解不了,加样回收率做过去也行!
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gwmgyp
10楼2014-12-17 17:40:47
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