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grandstone

铁虫 (小有名气)

[求助] 样品前处理后,用流动相溶解残渣,但是溶解不了怎么办啊,急!

做的HPLC,从粮食里萃取一种毒素,前处理主要是二氯甲烷的液-液分层,然后旋转蒸发,在EP管底有残渣,按照文献,使用80%甲醇-水作为流动相,将残渣溶解后再过滤膜检测。
但是加入流动相之后发现残渣不能溶解,还可以看到小颗粒一样的残渣和粘附在EP管底部的残渣,请高手帮忙解决下,万分感谢!!!
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zhiqiancsu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

实验室有没有摇床,放在摇床震荡2小时,或者有没有磁力加热搅拌仪,应该也可以
2楼2011-10-06 20:25:29
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grandstone

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
1楼: Originally posted by grandstone at 2011-10-06 20:15:50:
做的HPLC,从粮食里萃取一种毒素,前处理主要是二氯甲烷的液-液分层,然后旋转蒸发,在EP管底有残渣,按照文献,使用80%甲醇-水作为流动相,将残渣溶解后再过滤膜检测。
但是加入流动相之后发现残渣不能溶解,还 ...

但是旋转蒸发后残渣在EP管里的,没办法用摇床或者磁力搅拌啊
3楼2011-10-06 20:29:34
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nashei

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以试试用超声波超一会儿,可以加速其溶解。再不行的话可能是不溶的杂质,过滤掉残渣即可!
4楼2011-10-06 20:35:53
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nashei

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

补充一下,也可以稍稍加热试试!但不要太热,防止化合物分解
5楼2011-10-06 20:38:02
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grandstone

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by nashei at 2011-10-06 20:35:53:
可以试试用超声波超一会儿,可以加速其溶解。再不行的话可能是不溶的杂质,过滤掉残渣即可!

好的,我试下,谢谢!
6楼2011-10-06 22:44:57
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grandstone

铁虫 (小有名气)

还有别的建议吗?
7楼2011-10-07 10:24:09
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zhangsl112

木虫 (正式写手)

特级潜水员

【答案】应助回帖

加热和超声。建议超声,因为加热的话不知道对楼主所测成分有没有影响。
初来乍到,请多关照
8楼2011-10-09 12:28:09
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

也可以换用别的溶剂溶解试一下,如果确定未溶解的是样品;若为残渣,直接过滤掉就可以了!超声是一种不错的方法……
一分耕耘,一分收获。
9楼2011-10-09 12:48:05
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gwwgww5566

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

加热超声震荡,实在不行调节一下有机相-水的比例,不知道残渣易溶于有机相还是水相。
自信&真诚
10楼2011-10-09 15:51:25
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