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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 样品前处理后，用流动相溶解残渣，但是溶解不了怎么办啊，急！
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grandstone

铁虫 (小有名气)

[求助] 样品前处理后，用流动相溶解残渣，但是溶解不了怎么办啊，急！

做的HPLC，从粮食里萃取一种毒素，前处理主要是二氯甲烷的液-液分层，然后旋转蒸发，在EP管底有残渣，按照文献，使用80%甲醇-水作为流动相，将残渣溶解后再过滤膜检测。
但是加入流动相之后发现残渣不能溶解，还可以看到小颗粒一样的残渣和粘附在EP管底部的残渣，请高手帮忙解决下，万分感谢！！！
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1楼 2011-10-06 20:15:50
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zhiqiancsu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

实验室有没有摇床，放在摇床震荡2小时，或者有没有磁力加热搅拌仪，应该也可以
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2楼2011-10-06 20:25:29
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grandstone

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
1楼: Originally posted by grandstone at 2011-10-06 20:15:50:
做的HPLC，从粮食里萃取一种毒素，前处理主要是二氯甲烷的液-液分层，然后旋转蒸发，在EP管底有残渣，按照文献，使用80%甲醇-水作为流动相，将残渣溶解后再过滤膜检测。
但是加入流动相之后发现残渣不能溶解，还 ...

但是旋转蒸发后残渣在EP管里的，没办法用摇床或者磁力搅拌啊
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3楼2011-10-06 20:29:34
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nashei

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以试试用超声波超一会儿，可以加速其溶解。再不行的话可能是不溶的杂质，过滤掉残渣即可！
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4楼2011-10-06 20:35:53
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nashei

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

补充一下，也可以稍稍加热试试！但不要太热，防止化合物分解
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5楼2011-10-06 20:38:02
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grandstone

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by nashei at 2011-10-06 20:35:53:
可以试试用超声波超一会儿，可以加速其溶解。再不行的话可能是不溶的杂质，过滤掉残渣即可！

好的，我试下，谢谢！
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6楼2011-10-06 22:44:57
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grandstone

铁虫 (小有名气)
还有别的建议吗？
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7楼2011-10-07 10:24:09
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zhangsl112

木虫 (正式写手)

特级潜水员

【答案】应助回帖

加热和超声。建议超声，因为加热的话不知道对楼主所测成分有没有影响。
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初来乍到，请多关照
8楼2011-10-09 12:28:09
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

也可以换用别的溶剂溶解试一下，如果确定未溶解的是样品；若为残渣，直接过滤掉就可以了！超声是一种不错的方法……
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一分耕耘，一分收获。
9楼2011-10-09 12:48:05
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gwwgww5566

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

加热超声震荡，实在不行调节一下有机相-水的比例，不知道残渣易溶于有机相还是水相。
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自信&真诚
10楼2011-10-09 15:51:25
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