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金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

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引用回帖:

6楼: Originally posted by lunarjoy at 2014-12-17 13:52:41
我比较过顶空时间，不管是shake low还是shake 5级，15min都是最好的条件。所以时间我不打算动了。
我把样品放到顶空瓶，加好溶剂密封后才在100°C水浴上边加热边振摇的，1min内完全溶解，冷至室温后仍是完全溶解的 ...

你制订成这样也可以，不过顶空时间最好参照中国药典设成30～60min，另外“溶剂密封后才在100°C水浴上边加热边振摇”对密封性要求较高，回收率可能做不好。

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11楼2014-12-17 18:43:59

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lunarjoy

木虫 (小有名气)

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我是想忽略掉shake的问题，先用100°C水浴溶解了样品，再放到炉子里平衡。15min的问题我已经验证过了，10min就已经达到最大值了，15min还略微低一些了，也是考虑时间长短，才用了15min。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

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12楼2014-12-18 11:01:31

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