| 查看: 1759 | 回复: 11 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
做GC溶残时，样品应该是先完全溶解的吗？ 已有7人参与
|
||
|
做一个产品的溶残。 DMSO和DMF都要超声很久才能溶解。但是放到100℃水里加热，稍微摇几下就澄清了。就拿这个作为顶空仪的炉温，可是15分钟下来，样品居然没有完全溶解（shake low）。 用的Agilent的7890A+7697A，看顶空设置里有shake off和shake low~more（九个级别），试着用不同等级的摇速shake了，71shakes/min 15min完全溶解了，相当于shake 9个等级的第5级。 所以，想问： 1，样品放置到顶空瓶后，加入溶剂密封后，样品是否需要在进入加热平衡前完全溶解？ 2，如果在平衡15分钟后，样品经采样后冷却，回到原来的位置时，完全溶解了，而且样品再没有沉淀或析出，可以吗？ 3，应该不是所有的仪器、软件都有不同级别的shake，大多只有off、low和high的话，我该在具体的方法里怎么写？ 4，也试过延长平衡时间和炉温，只设shake low（比较通用），但是15min和100℃是我要检出的那个成分最好的条件。 |
回复此楼» 猜你喜欢
211高校2026年入学博士名额
已经有16人回复
-
211高校2026年入学博士名额
已经有16人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有222人回复
-
海勃原辅料助力银屑病一线外用制剂开发
已经有0人回复
-
二乙烯基砜的合成路径
已经有4人回复
-
求一株[b]敲除MTAP(human)的HCT-116(人结肠癌细胞)/b]细胞
已经有0人回复
-
求助！求美国食品化学药典内容：FCC13【低聚果糖专论】
已经有0人回复
-
【2027博士申请】纳米药物递送方向
已经有5人回复
-
消耗微量API，便可预测早期研发阶段的HME工艺可行性
已经有0人回复
-
反应液中苯酐除去
已经有1人回复
12楼2014-12-18 11:01:31
tuange
木虫 (著名写手)
第三军团首席执行官
- 应助: 51 (初中生)
- 金币: 3527.3
- 散金: 1845
- 红花: 10
- 帖子: 1179
- 在线: 1226.2小时
- 虫号: 438272
- 注册: 2007-09-19
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
2楼2014-12-16 16:58:00
csc_0769
木虫 (著名写手)
- 应助: 202 (大学生)
- 金币: 3221.4
- 散金: 66
- 红花: 16
- 帖子: 1793
- 在线: 528.5小时
- 虫号: 1322860
- 注册: 2011-06-14
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
3楼2014-12-16 17:16:23
jjf139
金虫 (著名写手)
新药研发&药物分析
- 应助: 214 (大学生)
- 金币: 1226.6
- 红花: 19
- 帖子: 1023
- 在线: 346.6小时
- 虫号: 747073
- 注册: 2009-04-12
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
4楼2014-12-16 22:06:53
