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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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lunarjoy

木虫 (小有名气)

[求助] 做GC溶残时,样品应该是先完全溶解的吗? 已有7人参与

做一个产品的溶残。
DMSO和DMF都要超声很久才能溶解。但是放到100℃水里加热,稍微摇几下就澄清了。就拿这个作为顶空仪的炉温,可是15分钟下来,样品居然没有完全溶解(shake low)。
用的Agilent的7890A+7697A,看顶空设置里有shake off和shake low~more(九个级别),试着用不同等级的摇速shake了,71shakes/min 15min完全溶解了,相当于shake 9个等级的第5级。

所以,想问:
1,样品放置到顶空瓶后,加入溶剂密封后,样品是否需要在进入加热平衡前完全溶解?
2,如果在平衡15分钟后,样品经采样后冷却,回到原来的位置时,完全溶解了,而且样品再没有沉淀或析出,可以吗?
3,应该不是所有的仪器、软件都有不同级别的shake,大多只有off、low和high的话,我该在具体的方法里怎么写?
4,也试过延长平衡时间和炉温,只设shake low(比较通用),但是15min和100℃是我要检出的那个成分最好的条件。
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lunarjoy

木虫 (小有名气)

我是想忽略掉shake的问题,先用100°C水浴溶解了样品,再放到炉子里平衡。15min的问题我已经验证过了,10min就已经达到最大值了,15min还略微低一些了,也是考虑时间长短,才用了15min。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
12楼2014-12-18 11:01:31
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tuange

木虫 (著名写手)

第三军团首席执行官

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lunarjoy: 金币+1, 有帮助 2014-12-17 13:33:34
样品最好能完全溶解,在顶空瓶里溶解也可以吧,这样也可以说明问题。
密封前不要加热
人寿百年尔,谁得死其所。有生当醉饮,借月照华庭。
2楼2014-12-16 16:58:00
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lunarjoy: 金币+1, 有帮助 2014-12-17 13:33:59
15min太短了,不一定平衡得了,影响重现性。密封之后可以加热,最好还是密封之后,溶了再顶空进样。我记得摇的时候,会有些多少下每分钟的。。可写可不写。
3楼2014-12-16 17:16:23
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容

感谢参与,应助指数 +1
lunarjoy: 金币+1, 有帮助 2014-12-17 13:34:09
国外药典等要求溶残测定样品必须完全溶解,在顶空瓶顶空条件里完全溶解也可以,尽量考虑振摇,超声前最好密封,防止超声带来热效应导致挥发,顶空平衡时间一般30-60min,DMSO建议首选100-105度30min,水一般70-85度30min,具体可以进行单因素顶空条件考察
4楼2014-12-16 22:06:53
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