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lunarjoy

木虫 (小有名气)

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[求助] 做GC溶残时，样品应该是先完全溶解的吗？已有7人参与

做一个产品的溶残。
DMSO和DMF都要超声很久才能溶解。但是放到100℃水里加热，稍微摇几下就澄清了。就拿这个作为顶空仪的炉温，可是15分钟下来，样品居然没有完全溶解（shake low）。
用的Agilent的7890A+7697A，看顶空设置里有shake off和shake low~more（九个级别），试着用不同等级的摇速shake了，71shakes/min 15min完全溶解了，相当于shake 9个等级的第5级。

所以，想问：
1，样品放置到顶空瓶后，加入溶剂密封后，样品是否需要在进入加热平衡前完全溶解？
2，如果在平衡15分钟后，样品经采样后冷却，回到原来的位置时，完全溶解了，而且样品再没有沉淀或析出，可以吗？
3，应该不是所有的仪器、软件都有不同级别的shake，大多只有off、low和high的话，我该在具体的方法里怎么写？
4，也试过延长平衡时间和炉温，只设shake low（比较通用），但是15min和100℃是我要检出的那个成分最好的条件。

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1楼 2014-12-16 13:57:10

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lin-net

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

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引用回帖:

6楼: Originally posted by lunarjoy at 2014-12-17 13:52:41
我比较过顶空时间，不管是shake low还是shake 5级，15min都是最好的条件。所以时间我不打算动了。
我把样品放到顶空瓶，加好溶剂密封后才在100°C水浴上边加热边振摇的，1min内完全溶解，冷至室温后仍是完全溶解的 ...

你制订成这样也可以，不过顶空时间最好参照中国药典设成30～60min，另外“溶剂密封后才在100°C水浴上边加热边振摇”对密封性要求较高，回收率可能做不好。