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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 做GC溶残时，样品应该是先完全溶解的吗？
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lunarjoy

木虫 (小有名气)

[求助] 做GC溶残时，样品应该是先完全溶解的吗？ 已有7人参与

做一个产品的溶残。
DMSO和DMF都要超声很久才能溶解。但是放到100℃水里加热，稍微摇几下就澄清了。就拿这个作为顶空仪的炉温，可是15分钟下来，样品居然没有完全溶解（shake low）。
用的Agilent的7890A+7697A，看顶空设置里有shake off和shake low~more（九个级别），试着用不同等级的摇速shake了，71shakes/min 15min完全溶解了，相当于shake 9个等级的第5级。

所以，想问：
1，样品放置到顶空瓶后，加入溶剂密封后，样品是否需要在进入加热平衡前完全溶解？
2，如果在平衡15分钟后，样品经采样后冷却，回到原来的位置时，完全溶解了，而且样品再没有沉淀或析出，可以吗？
3，应该不是所有的仪器、软件都有不同级别的shake，大多只有off、low和high的话，我该在具体的方法里怎么写？
4，也试过延长平衡时间和炉温，只设shake low（比较通用），但是15min和100℃是我要检出的那个成分最好的条件。
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1楼 2014-12-16 13:57:10
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lin-net

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by lunarjoy at 2014-12-17 13:52:41
我比较过顶空时间，不管是shake low还是shake 5级，15min都是最好的条件。所以时间我不打算动了。
我把样品放到顶空瓶，加好溶剂密封后才在100°C水浴上边加热边振摇的，1min内完全溶解，冷至室温后仍是完全溶解的 ...

你制订成这样也可以，不过顶空时间最好参照中国药典设成30～60min，另外“溶剂密封后才在100°C水浴上边加热边振摇”对密封性要求较高，回收率可能做不好。
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11楼2014-12-17 18:43:59
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tuange

木虫 (著名写手)

第三军团首席执行官

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lunarjoy: 金币+1, ★有帮助 2014-12-17 13:33:34
样品最好能完全溶解，在顶空瓶里溶解也可以吧，这样也可以说明问题。
密封前不要加热
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人寿百年尔，谁得死其所。有生当醉饮，借月照华庭。
2楼2014-12-16 16:58:00
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lunarjoy: 金币+1, ★有帮助 2014-12-17 13:33:59
15min太短了，不一定平衡得了，影响重现性。密封之后可以加热，最好还是密封之后，溶了再顶空进样。我记得摇的时候，会有些多少下每分钟的。。可写可不写。
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3楼2014-12-16 17:16:23
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★
感谢参与，应助指数 +1
lunarjoy: 金币+1, ★有帮助 2014-12-17 13:34:09
国外药典等要求溶残测定样品必须完全溶解，在顶空瓶顶空条件里完全溶解也可以，尽量考虑振摇，超声前最好密封，防止超声带来热效应导致挥发，顶空平衡时间一般30-60min，DMSO建议首选100-105度30min，水一般70-85度30min，具体可以进行单因素顶空条件考察
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4楼2014-12-16 22:06:53
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