应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 做GC溶残时，样品应该是先完全溶解的吗？
52/1返回列表
查看: 1759  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

lunarjoy

木虫 (小有名气)

[求助] 做GC溶残时，样品应该是先完全溶解的吗？ 已有7人参与

做一个产品的溶残。
DMSO和DMF都要超声很久才能溶解。但是放到100℃水里加热，稍微摇几下就澄清了。就拿这个作为顶空仪的炉温，可是15分钟下来，样品居然没有完全溶解（shake low）。
用的Agilent的7890A+7697A，看顶空设置里有shake off和shake low~more（九个级别），试着用不同等级的摇速shake了，71shakes/min 15min完全溶解了，相当于shake 9个等级的第5级。

所以，想问：
1，样品放置到顶空瓶后，加入溶剂密封后，样品是否需要在进入加热平衡前完全溶解？
2，如果在平衡15分钟后，样品经采样后冷却，回到原来的位置时，完全溶解了，而且样品再没有沉淀或析出，可以吗？
3，应该不是所有的仪器、软件都有不同级别的shake，大多只有off、low和high的话，我该在具体的方法里怎么写？
4，也试过延长平衡时间和炉温，只设shake low（比较通用），但是15min和100℃是我要检出的那个成分最好的条件。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2014-12-16 13:57:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lin-net

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by lunarjoy at 2014-12-17 13:52:41
我比较过顶空时间，不管是shake low还是shake 5级，15min都是最好的条件。所以时间我不打算动了。
我把样品放到顶空瓶，加好溶剂密封后才在100°C水浴上边加热边振摇的，1min内完全溶解，冷至室温后仍是完全溶解的 ...

你制订成这样也可以，不过顶空时间最好参照中国药典设成30～60min，另外“溶剂密封后才在100°C水浴上边加热边振摇”对密封性要求较高，回收率可能做不好。
赞一下 回复此楼
11楼2014-12-17 18:43:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

tuange

木虫 (著名写手)

第三军团首席执行官

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lunarjoy: 金币+1, ★有帮助 2014-12-17 13:33:34
样品最好能完全溶解，在顶空瓶里溶解也可以吧，这样也可以说明问题。
密封前不要加热
赞一下 回复此楼
人寿百年尔，谁得死其所。有生当醉饮，借月照华庭。
2楼2014-12-16 16:58:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lunarjoy: 金币+1, ★有帮助 2014-12-17 13:33:59
15min太短了，不一定平衡得了，影响重现性。密封之后可以加热，最好还是密封之后，溶了再顶空进样。我记得摇的时候，会有些多少下每分钟的。。可写可不写。
赞一下 回复此楼
3楼2014-12-16 17:16:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★
感谢参与，应助指数 +1
lunarjoy: 金币+1, ★有帮助 2014-12-17 13:34:09
国外药典等要求溶残测定样品必须完全溶解，在顶空瓶顶空条件里完全溶解也可以，尽量考虑振摇，超声前最好密封，防止超声带来热效应导致挥发，顶空平衡时间一般30-60min，DMSO建议首选100-105度30min，水一般70-85度30min，具体可以进行单因素顶空条件考察
赞一下 回复此楼
4楼2014-12-16 22:06:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 国社科又开始会评了，不知道这次命运如何 +6 雨打竹帘 2026-08-30 10/500 2026-08-31 09:29 by huixian257
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗？ +6 349506619 2026-08-28 6/300 2026-08-31 08:43 by kingkocxr
[基金申请] 面上意见出来了 +10 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 19/950 2026-08-31 08:01 by blueearth171
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上） +6 gdd2018 2026-08-28 11/550 2026-08-30 08:58 by 超级无敌华子
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜？ 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 我不理解！ +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 今天务委会开完了，明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 国合现在查不到了吗？ +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭