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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 小角XRD的的出峰位置和什么有关啊？
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化学多面体

荣誉版主 (文坛精英)

曾经残暴的肉球~

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[求助] 小角XRD的的出峰位置和什么有关啊？ 已有4人参与

完全不懂，门外汉一个特来请教。是和晶型有关，还是和孔径有关啊？

我做的是一个介孔材料，发现两种化合物组成应该相似，晶型应该一样，孔径不一样。所以想知道出峰位置是否一样。

如果再介孔表面吸附上一层含有金属的材料之后，又会发生什么变化啊？
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1楼 2014-12-15 21:55:04
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readytogo

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瓜帅-催化剂

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化学多面体: 金币+7, ★有帮助 2014-12-17 02:07:19
跟晶粒度有关系，根据谢乐公式计算得来的，谢乐公式见链接
http://baike.baidu.com/view/6971063.htm
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才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
2楼2014-12-15 22:16:21
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readytogo

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瓜帅-催化剂

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引用回帖:
3楼: Originally posted by 化学多面体 at 2014-12-15 22:34:30
换言之和孔径没有关系么？

我打了一个小角XRD，一个是孔径大的，一个是孔径小的。结果两者查的很多啊...

那是因为晶粒度不一样大小，跟孔径没有直接关系，
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4楼2014-12-15 22:55:46
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pzypdl

主管区长 (文坛精英)

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感谢参与，应助指数 +1
化学多面体: 金币+13, ★★★★★最佳答案 2014-12-17 02:07:31
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3楼: Originally posted by 化学多面体 at 2014-12-15 22:34:30
换言之和孔径没有关系么？

我打了一个小角XRD，一个是孔径大的，一个是孔径小的。结果两者查的很多啊...

对于介孔而言的小角衍射，出峰就是孔径相关的，孔径大小可以按公布拉格式算出来. 2d sinθ=λ,衍射角越小，孔径越大。对于晶粒尺寸的大小是谢乐公式，半峰宽越小晶粒越细，但只是说单个晶粒，和SEM看到的不一样，SEM中看到的可能是N个晶粒的聚焦体。
也有一些层状材料，在做广角时第一个衍射角就是他的板层距离。比如水滑石，层状四钛酸一类的。
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比未知更可怕的是预知，比变化更让人不安的是一成不变！http://emuch.net/bbs/myf.php?ffid=213
5楼2014-12-16 08:49:47
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luckily1022

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

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化学多面体: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-12-17 02:07:40
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4楼: Originally posted by readytogo at 2014-12-15 22:55:46
那是因为晶粒度不一样大小，跟孔径没有直接关系，...

介孔材料 孔径在小角范围内的是会出峰的
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6楼2014-12-16 12:44:43
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

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化学多面体: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-12-17 02:08:00
对应着较大的周期性晶面间距
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麦麦爸爸爱小牛
8楼2014-12-16 16:20:28
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readytogo

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瓜帅-催化剂

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【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 化学多面体 at 2014-12-15 22:34:30
换言之和孔径没有关系么？

我打了一个小角XRD，一个是孔径大的，一个是孔径小的。结果两者查的很多啊...

只有比较有序的介孔才会在小角度XRD中出现衍射峰，无序介孔没有衍射峰的。
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9楼2014-12-16 16:26:45
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pzypdl

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7楼: Originally posted by readytogo at 2014-12-16 16:19:08
你这是拷贝的吧...

我做材料的，还能不知道这个么，自己手打的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2014-12-16 18:20:29
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pzypdl

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12楼: Originally posted by 化学多面体 at 2014-12-17 02:10:27
换言之，我在介孔材料上吸附一层物质之后，衍射角（就是出峰位置）应该偏大么？

我做出来的就是这样的，但是师兄师姐做出来的是不变，所以我有点疑惑了...

这个不好说的，一个是看吸附的量，一看是不是影响原来的介孔，材料很稳定，应该影响不大的吧，毕竟吸附的量不会说特别大。如果材料构架不稳定的，有可能会把孔径撑大。
这个你最好还是做BET，N2吸脱附，应该比这个准确一点。
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13楼2014-12-17 08:59:16
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pzypdl

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14楼: Originally posted by 化学多面体 at 2014-12-17 10:56:51
介孔材料很稳定。就是说，我的检测到衍射角变大了有点反常。不能解释为吸附物质之后（杂多酸）孔径变小啦...

这个我不知道相对材料的吸附量有多少，但如果吸附的多，类似于孔径内有其它物质填充了，如果吸附的材料又是刚性的，那样的话有可能检测出来孔径变小一点。只是这么说，专业上怎么说还真不好说
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15楼2014-12-17 13:46:30
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化学多面体

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2楼: Originally posted by readytogo at 2014-12-15 22:16:21
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3楼2014-12-15 22:34:30
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readytogo

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5楼: Originally posted by pzypdl at 2014-12-16 08:49:47
对于介孔而言的小角衍射，出峰就是孔径相关的，孔径大小可以按公布拉格式算出来. 2d sinθ=λ,衍射角越小，孔径越大。对于晶粒尺寸的大小是谢乐公式，半峰宽越小晶粒越细，但只是说单个晶粒，和SEM看到的不一样，S ...

你这是拷贝的吧
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