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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 关于XRD衍射峰向小角度偏移的问题，求指点，谢谢！
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ok12315

木虫 (职业作家)

[求助] 关于XRD衍射峰向小角度偏移的问题，求指点，谢谢！ 已有2人参与

最近做了一组实验，将Bi2S3粉体重新在有机溶剂中进行溶剂热处理，溶液中还加入了NaOH，出来的粉体发现XRD发生了比较大的偏移，我认为是Bi单质被还原出来了，但是xrd中又没有明显的Bi衍射峰，所以不知道是因为Bi固溶在Bi2S3中了还是有其他可能性的原因，望高手指点一下，谢谢！
关于XRD衍射峰向小角度偏移的问题，求指点，谢谢！
Bi-Bi2S3.gif
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XRD峰偏移

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1楼 2014-01-09 17:13:37
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sddtc888: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来！ 2014-01-13 22:24:43
有两种可能，需要你自己去仔细核实：
1、零点漂移，即在样品测定过程中由于人为因素或是仪器本身因素导致的偏移，此时偏移的特点是所有峰都同等程度地向一个方向偏移，即所有峰都变小，或是所有的峰都变大，且变化幅度相同。
2、样品晶胞参数改变（增大）。
根据你的情况，估计前一种可能性较大。
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2楼2014-01-09 17:45:15
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ok12315

木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jiagle at 2014-01-09 17:45:15
有两种可能，需要你自己去仔细核实：
1、零点漂移，即在样品测定过程中由于人为因素或是仪器本身因素导致的偏移，此时偏移的特点是所有峰都同等程度地向一个方向偏移，即所有峰都变小，或是所有的峰都变大，且变化 ...

谢谢指点，但是测速过快会使衍射峰向大角度偏，我这个样品是往小角度偏，偏的很厉害
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3楼2014-01-09 21:17:05
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ok12315: 金币+25, ★★★★★最佳答案 2014-01-10 11:48:34
sddtc888: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来！ 2014-01-13 22:24:50
引用回帖:
3楼: Originally posted by ok12315 at 2014-01-09 21:17:05
谢谢指点，但是测速过快会使衍射峰向大角度偏，我这个样品是往小角度偏，偏的很厉害...

好吧，那就再说说零点漂移问题，它可以包括：
1、仪器本身零点漂移（可正可负）；
2、做样时样品表面不平（可正可负）
3、其它因素导致的零点漂移。
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4楼2014-01-10 08:03:26
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pals2855

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ok12315: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-01-10 11:48:43
sddtc888: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来！ 2014-01-13 22:24:58
我也赞同漂移之说。
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不做爱情的傀儡，不做金钱的俘虏，不做名利的附庸。
5楼2014-01-10 09:02:41
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ok12315

木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jiagle at 2014-01-10 08:03:26
好吧，那就再说说零点漂移问题，它可以包括：
1、仪器本身零点漂移（可正可负）；
2、做样时样品表面不平（可正可负）
3、其它因素导致的零点漂移。...

好吧，我再做一份试试，谢谢了！
赞一下 回复此楼
6楼2014-01-10 11:48:25
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ok12315

木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by pals2855 at 2014-01-10 09:02:41
我也赞同漂移之说。

感谢回复
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7楼2014-01-10 11:48:56
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