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ok12315

木虫 (职业作家)

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[求助] 关于XRD衍射峰向小角度偏移的问题，求指点，谢谢！已有2人参与

最近做了一组实验，将Bi2S3粉体重新在有机溶剂中进行溶剂热处理，溶液中还加入了NaOH，出来的粉体发现XRD发生了比较大的偏移，我认为是Bi单质被还原出来了，但是xrd中又没有明显的Bi衍射峰，所以不知道是因为Bi固溶在Bi2S3中了还是有其他可能性的原因，望高手指点一下，谢谢！

Bi-Bi2S3.gif

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XRD峰偏移

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1楼2014-01-09 17:13:37

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jiagle

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【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sddtc888: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来！ 2014-01-13 22:24:43

有两种可能，需要你自己去仔细核实：
1、零点漂移，即在样品测定过程中由于人为因素或是仪器本身因素导致的偏移，此时偏移的特点是所有峰都同等程度地向一个方向偏移，即所有峰都变小，或是所有的峰都变大，且变化幅度相同。
2、样品晶胞参数改变（增大）。
根据你的情况，估计前一种可能性较大。

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2楼2014-01-09 17:45:15

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ok12315

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引用回帖:

2楼: Originally posted by jiagle at 2014-01-09 17:45:15
有两种可能，需要你自己去仔细核实：
1、零点漂移，即在样品测定过程中由于人为因素或是仪器本身因素导致的偏移，此时偏移的特点是所有峰都同等程度地向一个方向偏移，即所有峰都变小，或是所有的峰都变大，且变化 ...

谢谢指点，但是测速过快会使衍射峰向大角度偏，我这个样品是往小角度偏，偏的很厉害

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3楼2014-01-09 21:17:05

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