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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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李媛8072

新虫 (初入文坛)


[交流] 【求助】单晶的XRD衍射峰问题

我做的是钙钛矿相单晶,长出来的单晶约为2*2*1mm,ICP分析认为是四方相,但其他的测试手段看出可能也有三方相的存在。一般文献里认为(001)面的性能最好,所以我极力想把(001)面磨出来,另外知道在XRD中一般着重分析相对应的45度附近的(002)峰。我根据师兄教的方法,把长得比较完整的一面做平面粘在玻璃上,磨平显露面再拿去做XRD。用的是德国布鲁克公司D8 Advance多晶X-射线衍射仪,做theta-2theta扫描,不同的晶体主要有两种情况发生:
1、(002)峰处只出现一个峰,约在44.8-44.9度。
2、(002)峰处出现分峰,两个峰挨得很近,分别约为44.8度和45.2度。(在多晶粉末中这样的峰类似四方相,或者说如果峰强不是1:2的关系的话,则认为是三方和四方共存。)

我的问题是:
1、这两种情况能说明分别对应什么相吗?
2、如果是四方相,且我磨出的晶面是严格的(001)面,那显示的应该是单峰,还是像粉末衍射那样出现分峰吗?
3、如果这晶体是三方和四方共存,那是不是就会出现分峰,如第二种情况所示?
4、按照我以前做出来的粉末XRD,认为44.8度对应四方相(200)及(020)峰,45.2度对应(002)峰,而现在我无论怎么做都只能在45度以前出一个强峰,是不是说这个峰一定不是(002),还是仪器有偏移,怎么矫正?

谢谢各位大牛的回答,这些问题困惑已久,如能回答得越详细越好,不甚感激!

[ Last edited by wsht212 on 2011-5-31 at 17:28 ]
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李媛8072

新虫 (初入文坛)


自己顶一下,希望有人能帮忙解答解答
2楼2011-04-06 19:01:01
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litao586

木虫 (正式写手)


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李媛8072(金币+1):谢谢参与
李媛8072(金币+1): 2011-04-07 14:28:32
帝夫(金币+1): 谢谢回帖,欢迎常来! 2011-05-26 21:23:29
、(002)峰处只出现一个峰,约在44.8-44.9度。说明是三方相,、(002)峰处出现分峰,两个峰挨得很近,分别约为44.8度和45.2度说明是四方相,002宽化说明是MPB区。
3楼2011-04-07 11:55:25
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李媛8072

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by litao586 at 2011-04-07 11:55:25:
、(002)峰处只出现一个峰,约在44.8-44.9度。说明是三方相,、(002)峰处出现分峰,两个峰挨得很近,分别约为44.8度和45.2度说明是四方相,002宽化说明是MPB区。

我知道对于陶瓷是这种情况,但是对于晶体呢?如果是严格的四方相的(001)面的话,应该也是只有一个峰吧??
4楼2011-04-07 14:30:19
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litao586

木虫 (正式写手)


★ ★
李媛8072(金币+1):谢谢参与
李媛8072(金币+1): 2011-04-08 12:39:22
帝夫(金币+1): 谢谢回帖,欢迎常来! 2011-05-26 21:23:37
晶体也是的,你的样品可能远离mp区了
5楼2011-04-07 21:37:10
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momohurry

金虫 (正式写手)


★ ★
李媛8072(金币+1):谢谢参与
李媛8072(金币+1): 2011-04-08 12:44:05
帝夫(金币+1): 谢谢回帖,欢迎常来! 2011-05-26 21:23:48
试一下“θ单动”,也即:回摆。
6楼2011-04-07 23:01:33
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李媛8072

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by litao586 at 2011-04-07 21:37:10:
晶体也是的,你的样品可能远离mp区了

您的意思是说,只有一个峰的情况是远离MPB了,应该是三方相,而有两个挨得很近的峰是四方相吗?
我记得问过一次老师,他说如果是严格的四方相的(001)面,应该就只显露(002)的峰,(020)和(200)做为侧面就扫不到了,不知道这种说法是否合理?
7楼2011-04-08 12:43:50
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李媛8072

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by momohurry at 2011-04-07 23:01:33:
试一下“θ单动”,也即:回摆。

不知道我们的仪器行不行,不过可以试一下看看,谢谢您
8楼2011-04-08 12:44:41
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baiyijia

金虫 (正式写手)


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李媛8072(金币+2): 2011-04-12 08:45:47
帝夫(金币+1): 谢谢回帖,欢迎常来! 2011-05-26 21:24:07
李媛8072(金币+1): 2011-07-04 08:09:33
按你所说,第二种情况可能是出现了两种结构相共存的同质异构现象,可能是在晶体生长过程中两种结构相孪生在 一起造成的,这在无机钙钛矿晶体中比较常见,如果有条件建议 利用Bruker D8 Discover-GADDS微区衍射仪对多个晶体的(002)晶面做微区扫描,再观察峰的劈裂情况 。
20楼2011-04-11 18:06:07
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李媛8072

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by baiyijia at 2011-04-11 18:06:07:
按你所说,第二种情况可能是出现了两种结构相共存的同质异构现象,可能是在晶体生长过程中两种结构相孪生在 一起造成的,这在无机钙钛矿晶体中比较常见,如果有条件建议 利用Bruker D8 Discover-GADDS微区衍射仪对 ...

弱弱地问一下,Bruker  D8 Advance能做微区衍射吗?我们是这种仪器
21楼2011-04-12 08:50:24
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zrfingting

银虫 (小有名气)


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帝夫(金币+1): 谢谢回帖,欢迎常来! 2011-05-26 21:24:18
李媛8072(金币+1): 2011-06-29 15:33:06
李媛8072(金币+1): 2011-07-02 15:31:03
李媛8072(金币+1): 2011-07-04 08:09:43
“ICP分析认为是四方相”,ICP可以分析单晶,不是只能分析元素含量嘛?
22楼2011-05-26 10:49:24
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hzc07739楼
2011-04-11 16:28   回复  
李媛8072(金币+1):谢谢参与
李媛8072(金币+1): 2011-07-05 10:39:29
hzc077310楼
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