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【求助】单晶的XRD衍射峰问题
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我做的是钙钛矿相单晶,长出来的单晶约为2*2*1mm,ICP分析认为是四方相,但其他的测试手段看出可能也有三方相的存在。一般文献里认为(001)面的性能最好,所以我极力想把(001)面磨出来,另外知道在XRD中一般着重分析相对应的45度附近的(002)峰。我根据师兄教的方法,把长得比较完整的一面做平面粘在玻璃上,磨平显露面再拿去做XRD。用的是德国布鲁克公司D8 Advance多晶X-射线衍射仪,做theta-2theta扫描,不同的晶体主要有两种情况发生: 1、(002)峰处只出现一个峰,约在44.8-44.9度。 2、(002)峰处出现分峰,两个峰挨得很近,分别约为44.8度和45.2度。(在多晶粉末中这样的峰类似四方相,或者说如果峰强不是1:2的关系的话,则认为是三方和四方共存。) 我的问题是: 1、这两种情况能说明分别对应什么相吗? 2、如果是四方相,且我磨出的晶面是严格的(001)面,那显示的应该是单峰,还是像粉末衍射那样出现分峰吗? 3、如果这晶体是三方和四方共存,那是不是就会出现分峰,如第二种情况所示? 4、按照我以前做出来的粉末XRD,认为44.8度对应四方相(200)及(020)峰,45.2度对应(002)峰,而现在我无论怎么做都只能在45度以前出一个强峰,是不是说这个峰一定不是(002),还是仪器有偏移,怎么矫正? 谢谢各位大牛的回答,这些问题困惑已久,如能回答得越详细越好,不甚感激! [ Last edited by wsht212 on 2011-5-31 at 17:28 ] |
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