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李媛8072

新虫 (初入文坛)

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[交流] 【求助】单晶的XRD衍射峰问题

我做的是钙钛矿相单晶，长出来的单晶约为2*2*1mm，ICP分析认为是四方相，但其他的测试手段看出可能也有三方相的存在。一般文献里认为（001）面的性能最好，所以我极力想把（001）面磨出来，另外知道在XRD中一般着重分析相对应的45度附近的（002）峰。我根据师兄教的方法，把长得比较完整的一面做平面粘在玻璃上，磨平显露面再拿去做XRD。用的是德国布鲁克公司D8 Advance多晶X-射线衍射仪，做theta-2theta扫描，不同的晶体主要有两种情况发生：
1、（002）峰处只出现一个峰，约在44.8-44.9度。
2、（002）峰处出现分峰，两个峰挨得很近，分别约为44.8度和45.2度。（在多晶粉末中这样的峰类似四方相，或者说如果峰强不是1：2的关系的话，则认为是三方和四方共存。）

我的问题是：
1、这两种情况能说明分别对应什么相吗？
2、如果是四方相，且我磨出的晶面是严格的（001）面，那显示的应该是单峰，还是像粉末衍射那样出现分峰吗？
3、如果这晶体是三方和四方共存，那是不是就会出现分峰，如第二种情况所示？
4、按照我以前做出来的粉末XRD，认为44.8度对应四方相（200）及（020）峰，45.2度对应（002）峰，而现在我无论怎么做都只能在45度以前出一个强峰，是不是说这个峰一定不是（002），还是仪器有偏移，怎么矫正？

谢谢各位大牛的回答，这些问题困惑已久，如能回答得越详细越好，不甚感激！

[ Last edited by wsht212 on 2011-5-31 at 17:28 ]

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1楼 2011-04-05 22:34:33

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zrfingting

银虫 (小有名气)

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★ ★
李媛8072(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1): 谢谢回帖，欢迎常来！ 2011-05-26 21:24:18
李媛8072(金币+1): 2011-06-29 15:33:06
李媛8072(金币+1): 2011-07-02 15:31:03
李媛8072(金币+1): 2011-07-04 08:09:43

“ICP分析认为是四方相”，ICP可以分析单晶，不是只能分析元素含量嘛？