应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 【求助】单晶的XRD衍射峰问题
241/1返回列表
查看: 3733  |  回复: 23
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

李媛8072

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】单晶的XRD衍射峰问题

我做的是钙钛矿相单晶，长出来的单晶约为2*2*1mm，ICP分析认为是四方相，但其他的测试手段看出可能也有三方相的存在。一般文献里认为（001）面的性能最好，所以我极力想把（001）面磨出来，另外知道在XRD中一般着重分析相对应的45度附近的（002）峰。我根据师兄教的方法，把长得比较完整的一面做平面粘在玻璃上，磨平显露面再拿去做XRD。用的是德国布鲁克公司D8 Advance多晶X-射线衍射仪，做theta-2theta扫描，不同的晶体主要有两种情况发生：
1、（002）峰处只出现一个峰，约在44.8-44.9度。
2、（002）峰处出现分峰，两个峰挨得很近，分别约为44.8度和45.2度。（在多晶粉末中这样的峰类似四方相，或者说如果峰强不是1：2的关系的话，则认为是三方和四方共存。）

我的问题是：
1、这两种情况能说明分别对应什么相吗？
2、如果是四方相，且我磨出的晶面是严格的（001）面，那显示的应该是单峰，还是像粉末衍射那样出现分峰吗？
3、如果这晶体是三方和四方共存，那是不是就会出现分峰，如第二种情况所示？
4、按照我以前做出来的粉末XRD，认为44.8度对应四方相（200）及（020）峰，45.2度对应（002）峰，而现在我无论怎么做都只能在45度以前出一个强峰，是不是说这个峰一定不是（002），还是仪器有偏移，怎么矫正？

谢谢各位大牛的回答，这些问题困惑已久，如能回答得越详细越好，不甚感激！

[ Last edited by wsht212 on 2011-5-31 at 17:28 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-04-05 22:34:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李媛8072

新虫 (初入文坛)
自己顶一下，希望有人能帮忙解答解答
赞一下 回复此楼
2楼2011-04-06 19:01:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

litao586

木虫 (正式写手)
★ ★
李媛8072(金币+1):谢谢参与
李媛8072(金币+1): 2011-04-07 14:28:32
帝夫(金币+1): 谢谢回帖，欢迎常来！ 2011-05-26 21:23:29
、（002）峰处只出现一个峰，约在44.8-44.9度。说明是三方相，、（002）峰处出现分峰，两个峰挨得很近，分别约为44.8度和45.2度说明是四方相，002宽化说明是MPB区。
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2011-04-07 11:55:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李媛8072

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by litao586 at 2011-04-07 11:55:25:
、（002）峰处只出现一个峰，约在44.8-44.9度。说明是三方相，、（002）峰处出现分峰，两个峰挨得很近，分别约为44.8度和45.2度说明是四方相，002宽化说明是MPB区。

我知道对于陶瓷是这种情况，但是对于晶体呢？如果是严格的四方相的（001）面的话，应该也是只有一个峰吧？？
赞一下 回复此楼
4楼2011-04-07 14:30:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

litao586

木虫 (正式写手)
★ ★
李媛8072(金币+1):谢谢参与
李媛8072(金币+1): 2011-04-08 12:39:22
帝夫(金币+1): 谢谢回帖，欢迎常来！ 2011-05-26 21:23:37
晶体也是的，你的样品可能远离mp区了
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2011-04-07 21:37:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

momohurry

金虫 (正式写手)
★ ★
李媛8072(金币+1):谢谢参与
李媛8072(金币+1): 2011-04-08 12:44:05
帝夫(金币+1): 谢谢回帖，欢迎常来！ 2011-05-26 21:23:48
试一下“θ单动”，也即：回摆。
赞一下(2人) 回复此楼
6楼2011-04-07 23:01:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李媛8072

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by litao586 at 2011-04-07 21:37:10:
晶体也是的，你的样品可能远离mp区了

您的意思是说，只有一个峰的情况是远离MPB了，应该是三方相，而有两个挨得很近的峰是四方相吗？
我记得问过一次老师，他说如果是严格的四方相的（001）面，应该就只显露（002）的峰，（020）和（200）做为侧面就扫不到了，不知道这种说法是否合理？
赞一下 回复此楼
7楼2011-04-08 12:43:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李媛8072

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by momohurry at 2011-04-07 23:01:33:
试一下“θ单动”，也即：回摆。

不知道我们的仪器行不行，不过可以试一下看看，谢谢您
赞一下 回复此楼
8楼2011-04-08 12:44:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baiyijia

金虫 (正式写手)
★ ★
李媛8072(金币+1):谢谢参与
李媛8072(金币+2): 2011-04-12 08:45:47
帝夫(金币+1): 谢谢回帖，欢迎常来！ 2011-05-26 21:24:07
李媛8072(金币+1): 2011-07-04 08:09:33
按你所说，第二种情况可能是出现了两种结构相共存的同质异构现象，可能是在晶体生长过程中两种结构相孪生在 一起造成的，这在无机钙钛矿晶体中比较常见，如果有条件建议 利用Bruker D8 Discover-GADDS微区衍射仪对多个晶体的（002）晶面做微区扫描，再观察峰的劈裂情况 。
赞一下(2人) 回复此楼
20楼2011-04-11 18:06:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李媛8072

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by baiyijia at 2011-04-11 18:06:07:
按你所说，第二种情况可能是出现了两种结构相共存的同质异构现象，可能是在晶体生长过程中两种结构相孪生在 一起造成的，这在无机钙钛矿晶体中比较常见，如果有条件建议 利用Bruker D8 Discover-GADDS微区衍射仪对 ...

弱弱地问一下，Bruker  D8 Advance能做微区衍射吗？我们是这种仪器
赞一下 回复此楼
21楼2011-04-12 08:50:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zrfingting

银虫 (小有名气)
★ ★
李媛8072(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1): 谢谢回帖，欢迎常来！ 2011-05-26 21:24:18
李媛8072(金币+1): 2011-06-29 15:33:06
李媛8072(金币+1): 2011-07-02 15:31:03
李媛8072(金币+1): 2011-07-04 08:09:43
“ICP分析认为是四方相”，ICP可以分析单晶，不是只能分析元素含量嘛？
赞一下(2人) 回复此楼
22楼2011-05-26 10:49:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
hzc07739楼
2011-04-11 16:28   回复  
李媛8072(金币+1):谢谢参与
李媛8072(金币+1): 2011-07-05 10:39:29
hzc077310楼
2011-04-11 16:28   回复  
李媛8072(金币+1):谢谢参与
李媛8072(金币+1): 2011-07-05 10:39:25
hzc077311楼
2011-04-11 16:29   回复  
李媛8072(金币+1):谢谢参与
李媛8072(金币+1): 2011-07-05 10:39:40
hzc077312楼
2011-04-11 16:29   回复  
李媛8072(金币+1):谢谢参与
hzc077313楼
2011-04-11 16:29   回复  
李媛8072(金币+1):谢谢参与
李媛8072(金币+1): 2011-07-05 10:39:45
hzc077314楼
2011-04-11 16:29   回复  
李媛8072(金币+1):谢谢参与
李媛8072(金币+1): 2011-07-05 10:39:48
hzc077315楼
2011-04-11 16:29   回复  
李媛8072(金币+1):谢谢参与
李媛8072(金币+1): 2011-07-05 10:39:52
hzc077316楼
2011-04-11 16:29   回复  
李媛8072(金币+1):谢谢参与
李媛8072(金币+1): 2011-07-05 10:39:55
hzc077317楼
2011-04-11 16:29   回复  
李媛8072(金币+1):谢谢参与
hzc077318楼
2011-04-11 16:29   回复  
李媛8072(金币+1):谢谢参与
hzc077319楼
2011-04-11 16:29   回复  
lukun23108123楼
2013-11-04 07:06   回复  
1362851087824楼
2015-09-28 18:49   回复  
相关版块跳转 我要订阅楼主 李媛8072 的主题更新
241/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭