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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 【求助】单晶的XRD衍射峰问题
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李媛8072

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】单晶的XRD衍射峰问题

我做的是钙钛矿相单晶，长出来的单晶约为2*2*1mm，ICP分析认为是四方相，但其他的测试手段看出可能也有三方相的存在。一般文献里认为（001）面的性能最好，所以我极力想把（001）面磨出来，另外知道在XRD中一般着重分析相对应的45度附近的（002）峰。我根据师兄教的方法，把长得比较完整的一面做平面粘在玻璃上，磨平显露面再拿去做XRD。用的是德国布鲁克公司D8 Advance多晶X-射线衍射仪，做theta-2theta扫描，不同的晶体主要有两种情况发生：
1、（002）峰处只出现一个峰，约在44.8-44.9度。
2、（002）峰处出现分峰，两个峰挨得很近，分别约为44.8度和45.2度。（在多晶粉末中这样的峰类似四方相，或者说如果峰强不是1：2的关系的话，则认为是三方和四方共存。）

我的问题是：
1、这两种情况能说明分别对应什么相吗？
2、如果是四方相，且我磨出的晶面是严格的（001）面，那显示的应该是单峰，还是像粉末衍射那样出现分峰吗？
3、如果这晶体是三方和四方共存，那是不是就会出现分峰，如第二种情况所示？
4、按照我以前做出来的粉末XRD，认为44.8度对应四方相（200）及（020）峰，45.2度对应（002）峰，而现在我无论怎么做都只能在45度以前出一个强峰，是不是说这个峰一定不是（002），还是仪器有偏移，怎么矫正？

谢谢各位大牛的回答，这些问题困惑已久，如能回答得越详细越好，不甚感激！

[ Last edited by wsht212 on 2011-5-31 at 17:28 ]
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1楼 2011-04-05 22:34:33
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李媛8072

新虫 (初入文坛)
自己顶一下，希望有人能帮忙解答解答
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2楼2011-04-06 19:01:01
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litao586

木虫 (正式写手)
★ ★
李媛8072(金币+1):谢谢参与
李媛8072(金币+1): 2011-04-07 14:28:32
帝夫(金币+1): 谢谢回帖，欢迎常来！ 2011-05-26 21:23:29
、（002）峰处只出现一个峰，约在44.8-44.9度。说明是三方相，、（002）峰处出现分峰，两个峰挨得很近，分别约为44.8度和45.2度说明是四方相，002宽化说明是MPB区。
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3楼2011-04-07 11:55:25
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李媛8072

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by litao586 at 2011-04-07 11:55:25:
、（002）峰处只出现一个峰，约在44.8-44.9度。说明是三方相，、（002）峰处出现分峰，两个峰挨得很近，分别约为44.8度和45.2度说明是四方相，002宽化说明是MPB区。

我知道对于陶瓷是这种情况，但是对于晶体呢？如果是严格的四方相的（001）面的话，应该也是只有一个峰吧？？
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4楼2011-04-07 14:30:19
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litao586

木虫 (正式写手)
★ ★
李媛8072(金币+1):谢谢参与
李媛8072(金币+1): 2011-04-08 12:39:22
帝夫(金币+1): 谢谢回帖，欢迎常来！ 2011-05-26 21:23:37
晶体也是的，你的样品可能远离mp区了
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5楼2011-04-07 21:37:10
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momohurry

金虫 (正式写手)
★ ★
李媛8072(金币+1):谢谢参与
李媛8072(金币+1): 2011-04-08 12:44:05
帝夫(金币+1): 谢谢回帖，欢迎常来！ 2011-05-26 21:23:48
试一下“θ单动”，也即：回摆。
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6楼2011-04-07 23:01:33
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李媛8072

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by litao586 at 2011-04-07 21:37:10:
晶体也是的，你的样品可能远离mp区了

您的意思是说，只有一个峰的情况是远离MPB了，应该是三方相，而有两个挨得很近的峰是四方相吗？
我记得问过一次老师，他说如果是严格的四方相的（001）面，应该就只显露（002）的峰，（020）和（200）做为侧面就扫不到了，不知道这种说法是否合理？
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7楼2011-04-08 12:43:50
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李媛8072

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by momohurry at 2011-04-07 23:01:33:
试一下“θ单动”，也即：回摆。

不知道我们的仪器行不行，不过可以试一下看看，谢谢您
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8楼2011-04-08 12:44:41
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baiyijia

金虫 (正式写手)
★ ★
李媛8072(金币+1):谢谢参与
李媛8072(金币+2): 2011-04-12 08:45:47
帝夫(金币+1): 谢谢回帖，欢迎常来！ 2011-05-26 21:24:07
李媛8072(金币+1): 2011-07-04 08:09:33
按你所说，第二种情况可能是出现了两种结构相共存的同质异构现象，可能是在晶体生长过程中两种结构相孪生在 一起造成的，这在无机钙钛矿晶体中比较常见，如果有条件建议 利用Bruker D8 Discover-GADDS微区衍射仪对多个晶体的（002）晶面做微区扫描，再观察峰的劈裂情况 。
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20楼2011-04-11 18:06:07
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李媛8072

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by baiyijia at 2011-04-11 18:06:07:
按你所说，第二种情况可能是出现了两种结构相共存的同质异构现象，可能是在晶体生长过程中两种结构相孪生在 一起造成的，这在无机钙钛矿晶体中比较常见，如果有条件建议 利用Bruker D8 Discover-GADDS微区衍射仪对 ...

弱弱地问一下，Bruker  D8 Advance能做微区衍射吗？我们是这种仪器
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21楼2011-04-12 08:50:24
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zrfingting

银虫 (小有名气)
★ ★
李媛8072(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1): 谢谢回帖，欢迎常来！ 2011-05-26 21:24:18
李媛8072(金币+1): 2011-06-29 15:33:06
李媛8072(金币+1): 2011-07-02 15:31:03
李媛8072(金币+1): 2011-07-04 08:09:43
“ICP分析认为是四方相”，ICP可以分析单晶，不是只能分析元素含量嘛？
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22楼2011-05-26 10:49:24
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hzc07739楼
2011-04-11 16:28   回复  
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李媛8072(金币+1): 2011-07-05 10:39:29
hzc077310楼
2011-04-11 16:28   回复  
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hzc077311楼
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hzc077317楼
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