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cxtcjf

木虫 (正式写手)

[求助] SPME固相微萃取采用GC-MS 测定桑叶挥发性成分 不出峰,求高人指点已有3人参与

现在测定桑叶挥发成分,条件如下:
固相微萃取(SPME):SUPELCO公司的。萃取头为75μmCarboxen/PDMS、65μmPDMS/DVB、100μmPDMS。
气-质-质串联仪:Bruker 450GC-320MS
实验过程:取桑叶叶片放入容器中(容器为上面带小口的塑料杯子,小口方便萃取头的插入。萃取时用封口膜将萃取手柄与小口密封住。并将萃取纤维头推出),保持叶片的完整,每次放入4-5片叶子。萃取时于40摄氏度水浴萃取40分钟。之后将萃取头插入气相色谱的进样口。接着推出纤维头。直至分析结束再将其拔出。(这里我也确定纤维头没有坏)
GC-MS条件:
色谱条件:进样口温度270℃,起始温度40℃,保持5 min;以4℃/min速度升温至120℃,保持10min;再以20℃/min的速度升温到280 oC,保持2 min;载气He的流速为1.0 mL/min,无分流比。
质谱条件:
电离方式EI,电子能量70 eV,离子源温度230℃,
接口温度280 ℃。质量扫描范围(m/z)40-500。
试了几次,不出峰,求高人指点一下。
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快乐小小26

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


cxtcjf: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-12-11 21:48:05
引用回帖:
6楼: Originally posted by 杨柳依依xq at 2014-12-10 10:21:33
你好,我想再确定一下,活化是不是就是将进样口的温度设置为250摄氏度,然后将萃取头插入进样口、再将纤维头推出,放置30分钟?...

是的,之前有同事做过也没有出峰,后来活化后,出的峰比较多了,出峰多少还与你选择的萃取头有关
快乐小小26
7楼2014-12-10 11:42:34
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快乐小小26

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxtcjf: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-12-10 10:01:27
1、提高温度到70——80°试试。先将桑叶放入顶空瓶,密封,在70——80°下平衡30分钟,再插入萃取头萃取60分钟。
2、萃取头必须事先置于进样口,250°活化30分钟。活化后立即插入顶空瓶萃取。
快乐小小26
2楼2014-12-10 08:56:23
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dk123100

金虫 (小有名气)

楼主你是muzhan的马甲么...
3楼2014-12-10 09:00:02
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cxtcjf

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by dk123100 at 2014-12-10 09:00:02
楼主你是muzhan的马甲么...

不是,我是帮实验室研究生发的。
4楼2014-12-10 09:57:35
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