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SPME固相微萃取采用GC-MS 测定桑叶挥发性成分 不出峰，求高人指点 已有3人参与
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现在测定桑叶挥发成分，条件如下： 固相微萃取（SPME）：SUPELCO公司的。萃取头为75μmCarboxen/PDMS、65μmPDMS/DVB、100μmPDMS。 气-质-质串联仪：Bruker 450GC-320MS 实验过程：取桑叶叶片放入容器中（容器为上面带小口的塑料杯子，小口方便萃取头的插入。萃取时用封口膜将萃取手柄与小口密封住。并将萃取纤维头推出），保持叶片的完整，每次放入4-5片叶子。萃取时于40摄氏度水浴萃取40分钟。之后将萃取头插入气相色谱的进样口。接着推出纤维头。直至分析结束再将其拔出。（这里我也确定纤维头没有坏） GC-MS条件： 色谱条件：进样口温度270℃，起始温度40℃，保持5 min；以4℃／min速度升温至120℃，保持10min；再以20℃／min的速度升温到280 oC，保持2 min；载气He的流速为1.0 mL／min，无分流比。 质谱条件： 电离方式EI，电子能量70 eV，离子源温度230℃， 接口温度280 ℃。质量扫描范围(m／z)40-500。 试了几次，不出峰，求高人指点一下。 |
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