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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 固相微萃取结合GC-MS测定水果香气成分出峰太少
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海大小萌

铜虫 (初入文坛)

[求助] 固相微萃取结合GC-MS测定水果香气成分出峰太少 已有1人参与

我是用固相微萃取结合气相质谱联用仪测定水果的香气成分。现在已经尝试过100umPDMS萃取头和50/30umDVB/CAR/PDMS萃取头，是量取5mL的样品到15mL的样品瓶里面，加氯化钠1.5g，平衡10min后萃取35min。分析时解析3min后按start键，用的是TR-5MS色谱柱，升温程序也是5℃/min往上升的。做了很多组，结果出来的峰都很少，只能分析出来10多种物质，很多别人分析出来的重要的物质都没有，相似度还不高，可能是哪里出了问题呢
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简简单单，念我所念，做我想做
1楼 2012-10-15 15:52:28
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fionawang69

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你的萃取温度是室温吗？温度可以试试40℃，平衡时间稍微长点
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2楼2012-10-20 14:34:01
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海大小萌

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fionawang69 at 2012-10-20 14:34:01
你的萃取温度是室温吗？温度可以试试40℃，平衡时间稍微长点

温度做了各个梯度的，30℃，40,50,70,90都做了的，还有平衡时间，25min-45min也都做了，但是分析的结果还是很少。我用的是热电公司的DSQ Ⅱ检测器
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简简单单，念我所念，做我想做
3楼2012-11-06 09:03:28
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990354529

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你得优化条件，做正交试验是什么的。再试试行不行，我也做这个的，也不太好，但是能鉴定出接近40种
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加油~~
4楼2012-11-06 12:59:37
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xzm215

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
海大小萌: 金币+6, ★★★很有帮助, 原来是这个样子，现在我换了用安捷伦为机器，是直接开始的，分析结果好多了 2013-01-03 16:34:35
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~~ 2013-01-03 22:20:26
“分析时解析3min后按start键？”这样操作不对吧，3min才点start，解析的香气物质早就吹扫出去了。应该是开始解析时点start开始进样，3min后隔垫开始吹哨，而且最好不要载气节省，好好研究一下相关文献吧。
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5楼2012-11-06 16:43:20
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海大小萌

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 990354529 at 2012-11-06 12:59:37
你得优化条件，做正交试验是什么的。再试试行不行，我也做这个的，也不太好，但是能鉴定出接近40种

谢谢你的回复，我现在换了机器，分析的结果虽然还是不多，不过好多了
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简简单单，念我所念，做我想做
6楼2013-01-03 16:35:30
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990354529

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你可以做正交试验优化一下条件，或者再考察一下升温程序。应该没问题的，你多试几组，再就是柱子。看看别人用的啥，可以参考一下啊
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加油~~
7楼2013-05-13 20:42:09
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juan27

金虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xzm215 at 2012-11-06 16:43:20
“分析时解析3min后按start键？”这样操作不对吧，3min才点start，解析的香气物质早就吹扫出去了。应该是开始解析时点start开始进样，3min后隔垫开始吹哨，而且最好不要载气节省，好好研究一下相关文献吧。

求教，载气节省这块开与不开有什么区别
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做最好的自己
8楼2013-08-21 12:33:27
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xzm215

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by juan27 at 2013-08-21 12:33:27
求教，载气节省这块开与不开有什么区别...

载气开启一定要进完样之后，比如你进样时间是3.5min，那么你载气节省一定要3.5min之后，我的理解，开启可以节省载气，不开启进样更充分。一般做固相微萃取都用不分流衬管，且除去玻璃毛，建议参照《Simultaneous Extraction and
Derivatization of Volatile Organic Acids
in Flue-Cured Tobacco with Headspace
Solid-Phase Microextraction Followed by
GC-MS》这篇文献。
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9楼2013-08-21 18:27:24
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senwy886

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
10楼2014-05-03 22:33:41
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