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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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海大小萌

铜虫 (初入文坛)

[求助] 固相微萃取结合GC-MS测定水果香气成分出峰太少 已有1人参与

我是用固相微萃取结合气相质谱联用仪测定水果的香气成分。现在已经尝试过100umPDMS萃取头和50/30umDVB/CAR/PDMS萃取头,是量取5mL的样品到15mL的样品瓶里面,加氯化钠1.5g,平衡10min后萃取35min。分析时解析3min后按start键,用的是TR-5MS色谱柱,升温程序也是5℃/min往上升的。做了很多组,结果出来的峰都很少,只能分析出来10多种物质,很多别人分析出来的重要的物质都没有,相似度还不高,可能是哪里出了问题呢
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简简单单,念我所念,做我想做
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fionawang69

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你的萃取温度是室温吗?温度可以试试40℃,平衡时间稍微长点
2楼2012-10-20 14:34:01
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海大小萌

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by fionawang69 at 2012-10-20 14:34:01
你的萃取温度是室温吗?温度可以试试40℃,平衡时间稍微长点

温度做了各个梯度的,30℃,40,50,70,90都做了的,还有平衡时间,25min-45min也都做了,但是分析的结果还是很少。我用的是热电公司的DSQ Ⅱ检测器
简简单单,念我所念,做我想做
3楼2012-11-06 09:03:28
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990354529

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你得优化条件,做正交试验是什么的。再试试行不行,我也做这个的,也不太好,但是能鉴定出接近40种
加油~~
4楼2012-11-06 12:59:37
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xzm215

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
海大小萌: 金币+6, ★★★很有帮助, 原来是这个样子,现在我换了用安捷伦为机器,是直接开始的,分析结果好多了 2013-01-03 16:34:35
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~~ 2013-01-03 22:20:26
“分析时解析3min后按start键?”这样操作不对吧,3min才点start,解析的香气物质早就吹扫出去了。应该是开始解析时点start开始进样,3min后隔垫开始吹哨,而且最好不要载气节省,好好研究一下相关文献吧。
5楼2012-11-06 16:43:20
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海大小萌

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 990354529 at 2012-11-06 12:59:37
你得优化条件,做正交试验是什么的。再试试行不行,我也做这个的,也不太好,但是能鉴定出接近40种

谢谢你的回复,我现在换了机器,分析的结果虽然还是不多,不过好多了
简简单单,念我所念,做我想做
6楼2013-01-03 16:35:30
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990354529

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你可以做正交试验优化一下条件,或者再考察一下升温程序。应该没问题的,你多试几组,再就是柱子。看看别人用的啥,可以参考一下啊
加油~~
7楼2013-05-13 20:42:09
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juan27

金虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xzm215 at 2012-11-06 16:43:20
“分析时解析3min后按start键?”这样操作不对吧,3min才点start,解析的香气物质早就吹扫出去了。应该是开始解析时点start开始进样,3min后隔垫开始吹哨,而且最好不要载气节省,好好研究一下相关文献吧。

求教,载气节省这块开与不开有什么区别
做最好的自己
8楼2013-08-21 12:33:27
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xzm215

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by juan27 at 2013-08-21 12:33:27
求教,载气节省这块开与不开有什么区别...

载气开启一定要进完样之后,比如你进样时间是3.5min,那么你载气节省一定要3.5min之后,我的理解,开启可以节省载气,不开启进样更充分。一般做固相微萃取都用不分流衬管,且除去玻璃毛,建议参照《Simultaneous Extraction and
Derivatization of Volatile Organic Acids
in Flue-Cured Tobacco with Headspace
Solid-Phase Microextraction Followed by
GC-MS》这篇文献。
9楼2013-08-21 18:27:24
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senwy886

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

10楼2014-05-03 22:33:41
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