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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » SPME固相微萃取采用GC-MS 测定桑叶挥发性成分 不出峰，求高人指点
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cxtcjf

木虫 (正式写手)

[求助] SPME固相微萃取采用GC-MS 测定桑叶挥发性成分 不出峰，求高人指点已有3人参与

现在测定桑叶挥发成分，条件如下：
固相微萃取（SPME）：SUPELCO公司的。萃取头为75μmCarboxen/PDMS、65μmPDMS/DVB、100μmPDMS。
气-质-质串联仪：Bruker 450GC-320MS
实验过程：取桑叶叶片放入容器中（容器为上面带小口的塑料杯子，小口方便萃取头的插入。萃取时用封口膜将萃取手柄与小口密封住。并将萃取纤维头推出），保持叶片的完整，每次放入4-5片叶子。萃取时于40摄氏度水浴萃取40分钟。之后将萃取头插入气相色谱的进样口。接着推出纤维头。直至分析结束再将其拔出。（这里我也确定纤维头没有坏）
GC-MS条件：
色谱条件：进样口温度270℃，起始温度40℃，保持5 min；以4℃／min速度升温至120℃，保持10min；再以20℃／min的速度升温到280 oC，保持2 min；载气He的流速为1.0 mL／min，无分流比。
质谱条件：
电离方式EI，电子能量70 eV，离子源温度230℃，
接口温度280 ℃。质量扫描范围(m／z)40-500。
试了几次，不出峰，求高人指点一下。
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1楼2014-12-09 22:24:36
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快乐小小26

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxtcjf: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-12-10 10:01:27
1、提高温度到70——80°试试。先将桑叶放入顶空瓶，密封，在70——80°下平衡30分钟，再插入萃取头萃取60分钟。
2、萃取头必须事先置于进样口，250°活化30分钟。活化后立即插入顶空瓶萃取。
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快乐小小26
2楼2014-12-10 08:56:23
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dk123100

金虫 (小有名气)
楼主你是muzhan的马甲么...
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3楼2014-12-10 09:00:02
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cxtcjf

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dk123100 at 2014-12-10 09:00:02
楼主你是muzhan的马甲么...

不是，我是帮实验室研究生发的。
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4楼2014-12-10 09:57:35
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cxtcjf

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dk123100 at 2014-12-10 09:00:02
楼主你是muzhan的马甲么...

你说的那个账号事负责仪器的，我和做桑叶检测的是一个实验室的。
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5楼2014-12-10 10:01:01
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杨柳依依xq

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 快乐小小26 at 2014-12-10 08:56:23
1、提高温度到70——80°试试。先将桑叶放入顶空瓶，密封，在70——80°下平衡30分钟，再插入萃取头萃取60分钟。
2、萃取头必须事先置于进样口，250°活化30分钟。活化后立即插入顶空瓶萃取。

你好，我想再确定一下，活化是不是就是将进样口的温度设置为250摄氏度，然后将萃取头插入进样口、再将纤维头推出，放置30分钟？
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6楼2014-12-10 10:21:33
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快乐小小26

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
cxtcjf: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-12-11 21:48:05
引用回帖:
6楼: Originally posted by 杨柳依依xq at 2014-12-10 10:21:33
你好，我想再确定一下，活化是不是就是将进样口的温度设置为250摄氏度，然后将萃取头插入进样口、再将纤维头推出，放置30分钟？...

是的，之前有同事做过也没有出峰，后来活化后，出的峰比较多了，出峰多少还与你选择的萃取头有关
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快乐小小26
7楼2014-12-10 11:42:34
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dk123100

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxtcjf: 金币+2 2014-12-11 21:48:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by cxtcjf at 2014-12-10 10:01:01
你说的那个账号事负责仪器的，我和做桑叶检测的是一个实验室的。...

除了活化和提高水浴温度，还可以在吸附前将样品粉碎一下，萃取效率会提高很多。

[ 发自小木虫客户端 ]
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8楼2014-12-11 08:28:18
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xiaojian1103

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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cxtcjf: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-12-12 15:48:38
你进个溶剂，乙醇、丙酮之类的，看看出不出峰，不出峰可能是柱子的问题，或者仪器的问题
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低调
9楼2014-12-12 10:40:00
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