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hfq150金虫 (正式写手)
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求翻译一段德文文献实验部分 已有1人参与
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| 5 g (40.6 mmol) Picolinsaèure werden in 50 ml Toluol suspen-diert und auf -10°C gekuèhlt. 5.7 ml (40.9 mmol) Triethyl-amin werden uèber 10 min zugetropft. Das klebrige Gemisch wird 1.5 h bei Raumtemp. geruèhrt, bis eine Trennung in zwei flu è ssige Phasen erfolgt ist. Bei ±10°C wird dann Pivaloyl-chlorid (5 ml, 40,6 mmol) zugetropft. Nach 1 h bei -10°C und 2 h bei Raumtemp. wird die leicht gelbliche Suspension uèber eine Fritte filtriert. Der farblose Feststoff wird noch dreimal mit je 20 ml Toluol extrahiert. Abziehen des Toluols im Vak. bei 40°C liefert1als gelbliches úl, das 3 h im Vak. bei 40°C getrocknet wird. Durch Wiegen von 2ml(kleineKolbenhubpipette) wird die Dichte zu etwa 1.2 g/cm3 be-stimmt. Fu è r die weiteren Umsetzungen wird durch Zugabe von 8 ml THF eine etwa 1 molare Loè sung dargestellt. Aus dieser NMR-spektroskopisch sauberen Phase (7.615 g,36.7 mmol, 91% d. Th.) kann durch Extraktion mit 50 ml Pentan/Ether 1 : 1 und Ausfrieren bei ±28°C1in analytisch reiner Form erhalten werden. |
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| google翻译为：5克吡啶甲酸（40.6毫摩尔）冷却在50毫升甲苯suspen-diert中，并在-10℃。 5.7毫升三乙胺（40.9毫摩尔）逐滴加入在10分钟内。在室温下将粘稠混合物1.5小时。搅拌直至分离成两相出现流感èssige。在±10℃，然后新戊酰氯（5毫升，40.6毫摩尔）逐滴加入。后在-10℃下1小时，在室温下2小时。通过玻璃料，将该淡黄色悬浮液过滤。无色固体萃取三次用20毫升甲苯。拉断在真空中的甲苯。在40℃liefert1als淡黄UL，在真空中3小时。在40℃下干燥通过称重2毫升（kleineKolbenhubpipette）密度约1.2克/立方厘米是真。傅èr中进一步反应通过加入8毫升THF约1摩尔溶液洛的代表。 28°C1IN分析纯表可在±1和冻结来获得：从这些NMR谱清洁阶段（..7.615克，36.7毫摩尔，理论值的91％），可以通过萃取，用50ml戊烷/乙醚1获得。 |
4楼2014-12-09 14:38:48
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