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名我天下木虫 (正式写手)
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| A mixture of benzoic acid (122 mg, 1mmol) and hexachloroacetone (132 mg, 0.5 mmol) in methylene chloride (2 mL) was stirred under argon and cooled down to -78℃. Triphenylphosphine (262 mg, 1 mmol) in methylene chloride (1 mL) was added dropwise and the mixture was stirred for 20 min. The acyl chloride solution was then treated with a solution of benzylamine (107 mg, 1 mmol) in methylene chloride (1 mL) dropwise, followed by triethylamine (101 mg, 1mmol) in methylene chloride (1 mL) the reaction mixture was then allowed to reach room temperature after which the solvent was evaporated under high vacuum. The dry residue was suspended in 20% ethyl acetate in hexane (4 mL) and silica gel added in order to obtain pasta. This pasta was added onto the top of a silica gel column and the elution performed with the same solvent. The pure fractions provided the title compound as a white solid (187 mg, 95%): m. p. 102℃. |
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2楼2014-03-25 22:46:55
fcc891207
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【答案】应助回帖
| 苯甲酸的混合物(122毫克,1中毒)和hexachloroacetone(132毫克,0.5中毒)在二氯甲烷(2毫升)搅拌下氩和冷却到-78℃。三苯基膦(262毫克,1中毒)二氯甲烷(1毫升)添加一滴一滴地,混合搅拌20分钟。当时酰氯溶液处理的溶液苄胺(107毫克,1中毒)二氯甲烷(1毫升)一滴一滴地,其次是三乙胺(101毫克,1中毒)二氯甲烷(1毫升)的反应混合物也只能达到室温高真空下的溶剂蒸发后。干渣是悬浮在己烷乙酸乙酯20%(4毫升)和硅胶添加为了获得意大利面。这个面条是添加到顶部的硅胶柱和执行的洗脱溶剂。纯分数提供了标题化合物作为一种白色固体 |
3楼2014-03-26 12:26:31
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