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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC 压力为0
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ggyy0911

铁虫 (正式写手)

[求助] HPLC 压力为0 已有5人参与

大家好！我用的是waters 2489 HPLC机子，前面我用的是以乙腈-50mmol/L磷酸二氢钾溶液（50：50）（混合液中加15mmol/L十二烷基磺酸钠，再以磷酸调节Ph为4.0）作为流动相。现在遇到一个问题是机子的压力变为0，我找出可能是十二烷基磺酸钠在结晶单边阀的问题，我现在分别先后用娃哈哈纯净水和甲醇超声了单边阀但是发现压力还是不太稳定，我想求助的是大家能帮忙分析下还有其他的原因么？如果是单边阀的问题，在不换新的单边阀前提下还有没有其他的操作方法或者溶剂溶解除去上面黏着的十二烷基磺酸钠？单边阀能用沸水煮么？谢谢大家解答，不胜感激。
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1楼 2014-11-27 12:14:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般情况，取下单向阀放异丙醇中超声15分钟就好，红宝石单向阀不好用，建议新买一对陶瓷的单向阀，不容易堵，红宝石的要经常拆下来清洗。
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4楼2014-11-27 21:39:20
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普通回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ggyy0911: 金币+2, ★有帮助, 解决单向阀可以煮沸的问题 2014-11-27 22:37:41
单向阀里面是红宝石球和特种硬质陶瓷底座，阀体为高标号不锈钢。随便你酸洗（0.1Ｍ　ＨＣｌ　以下）， 碱洗，溶剂泡，沸水煮都没事的。
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2楼2014-11-27 13:37:10
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得不是SDS析出而是磷酸盐析出。
另外，如果你换成十二烷基硫酸钠会得到更好的结果。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
3楼2014-11-27 15:00:34
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ggyy0911

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2014-11-27 13:37:10
单向阀里面是红宝石球和特种硬质陶瓷底座，阀体为高标号不锈钢。随便你酸洗（0.1Ｍ　ＨＣｌ　以下）， 碱洗，溶剂泡，沸水煮都没事的。

首先谢谢你的回帖。我今晚先后用了50℃纯水和甲醇以3ml/min冲洗泵，在取出柱子的情况下发现那压力值总在 24、42、71、118、141psi这几个值之间来回跳动，如果是这种情况应该怎么解决呢？谢谢你的解答
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5楼2014-11-27 22:41:43
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ggyy0911

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by klicking at 2014-11-27 21:39:20
一般情况，取下单向阀放异丙醇中超声15分钟就好，红宝石单向阀不好用，建议新买一对陶瓷的单向阀，不容易堵，红宝石的要经常拆下来清洗。

首先谢谢你的回答。还没有用异丙醇超声过。我今晚又试了用50℃纯进水和甲醇都以3ml/min冲洗泵，发现在取出柱子的情况下压力值都在24、47、71、118、142psi这几个值之间来回跳动，我想问遇到这中情况我该怎么解决呢？那陶瓷单向阀一般现在都多少钱一对啊。主要我现在还是个学生，把公家东西用坏了感觉压力大啊
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6楼2014-11-27 23:08:03
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oyxy12345

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是purge阀那拧过了？

[ 发自小木虫客户端 ]
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7楼2014-11-27 23:18:17
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
费姚永芬: 金币+2, 辛苦了 2014-11-28 08:32:06
引用回帖:
6楼: Originally posted by ggyy0911 at 2014-11-27 23:08:03
首先谢谢你的回答。还没有用异丙醇超声过。我今晚又试了用50℃纯进水和甲醇都以3ml/min冲洗泵，发现在取出柱子的情况下压力值都在24、47、71、118、142psi这几个值之间来回跳动，我想问遇到这中情况我该怎么解决呢 ...

这个不属于用坏了的范畴，属于正常的仪器设计问题，不管是安捷伦还是waters的，都有要经常更换的，是为了保护色谱柱和系统而设计的，单向阀打折下来可能要2500左右一对，具体不太记得了。你的情况就是柱前系统脏了，把溶剂瓶中的过滤头、单向阀和在线过滤器都取下来超声清洗吧。清洗完之后多灌注一会。
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8楼2014-11-28 08:02:06
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ggyy0911

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by oyxy12345 at 2014-11-27 23:18:17
是不是purge阀那拧过了？

谢谢你的回复。purge阀一直在最紧状态的时候出现上述状况的。
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9楼2014-11-28 09:42:40
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ggyy0911

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by klicking at 2014-11-28 08:02:06
这个不属于用坏了的范畴，属于正常的仪器设计问题，不管是安捷伦还是waters的，都有要经常更换的，是为了保护色谱柱和系统而设计的，单向阀打折下来可能要2500左右一对，具体不太记得了。你的情况就是柱前系统脏了 ...

在线过滤器不太懂具体都是指那些，那单向阀可以用高温纯水煮吗？我还是个新手现在学的也是一知半解谢谢你的指导。
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10楼2014-11-28 09:54:23
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