24小时热门版块排行榜    

查看: 1973  |  回复: 13

ggyy0911

铁虫 (正式写手)

[求助] HPLC 压力为0 已有5人参与

大家好!我用的是waters 2489 HPLC机子,前面我用的是以乙腈-50mmol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(混合液中加15mmol/L十二烷基磺酸钠,再以磷酸调节Ph为4.0)作为流动相。现在遇到一个问题是机子的压力变为0,我找出可能是十二烷基磺酸钠在结晶单边阀的问题,我现在分别先后用娃哈哈纯净水和甲醇超声了单边阀但是发现压力还是不太稳定,我想求助的是大家能帮忙分析下还有其他的原因么?如果是单边阀的问题,在不换新的单边阀前提下还有没有其他的操作方法或者溶剂溶解除去上面黏着的十二烷基磺酸钠?单边阀能用沸水煮么?谢谢大家解答,不胜感激。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般情况,取下单向阀放异丙醇中超声15分钟就好,红宝石单向阀不好用,建议新买一对陶瓷的单向阀,不容易堵,红宝石的要经常拆下来清洗。
归零
4楼2014-11-27 21:39:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ggyy0911: 金币+2, 有帮助, 解决单向阀可以煮沸的问题 2014-11-27 22:37:41
单向阀里面是红宝石球和特种硬质陶瓷底座,阀体为高标号不锈钢。随便你酸洗(0.1M HCl 以下), 碱洗,溶剂泡,沸水煮都没事的。
2楼2014-11-27 13:37:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我觉得不是SDS析出而是磷酸盐析出。
另外,如果你换成十二烷基硫酸钠会得到更好的结果。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
3楼2014-11-27 15:00:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ggyy0911

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2014-11-27 13:37:10
单向阀里面是红宝石球和特种硬质陶瓷底座,阀体为高标号不锈钢。随便你酸洗(0.1M HCl 以下), 碱洗,溶剂泡,沸水煮都没事的。

首先谢谢你的回帖。我今晚先后用了50℃纯水和甲醇以3ml/min冲洗泵,在取出柱子的情况下发现那压力值总在 24、42、71、118、141psi这几个值之间来回跳动,如果是这种情况应该怎么解决呢?谢谢你的解答
5楼2014-11-27 22:41:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ggyy0911

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by klicking at 2014-11-27 21:39:20
一般情况,取下单向阀放异丙醇中超声15分钟就好,红宝石单向阀不好用,建议新买一对陶瓷的单向阀,不容易堵,红宝石的要经常拆下来清洗。

首先谢谢你的回答。还没有用异丙醇超声过。我今晚又试了用50℃纯进水和甲醇都以3ml/min冲洗泵,发现在取出柱子的情况下压力值都在24、47、71、118、142psi这几个值之间来回跳动,我想问遇到这中情况我该怎么解决呢?那陶瓷单向阀一般现在都多少钱一对啊。主要我现在还是个学生,把公家东西用坏了感觉压力大啊
6楼2014-11-27 23:08:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

oyxy12345

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是purge阀那拧过了?

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2014-11-27 23:18:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
费姚永芬: 金币+2, 辛苦了 2014-11-28 08:32:06
引用回帖:
6楼: Originally posted by ggyy0911 at 2014-11-27 23:08:03
首先谢谢你的回答。还没有用异丙醇超声过。我今晚又试了用50℃纯进水和甲醇都以3ml/min冲洗泵,发现在取出柱子的情况下压力值都在24、47、71、118、142psi这几个值之间来回跳动,我想问遇到这中情况我该怎么解决呢 ...

这个不属于用坏了的范畴,属于正常的仪器设计问题,不管是安捷伦还是waters的,都有要经常更换的,是为了保护色谱柱和系统而设计的,单向阀打折下来可能要2500左右一对,具体不太记得了。你的情况就是柱前系统脏了,把溶剂瓶中的过滤头、单向阀和在线过滤器都取下来超声清洗吧。清洗完之后多灌注一会。
归零
8楼2014-11-28 08:02:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ggyy0911

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by oyxy12345 at 2014-11-27 23:18:17
是不是purge阀那拧过了?

谢谢你的回复。purge阀一直在最紧状态的时候出现上述状况的。
9楼2014-11-28 09:42:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ggyy0911

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by klicking at 2014-11-28 08:02:06
这个不属于用坏了的范畴,属于正常的仪器设计问题,不管是安捷伦还是waters的,都有要经常更换的,是为了保护色谱柱和系统而设计的,单向阀打折下来可能要2500左右一对,具体不太记得了。你的情况就是柱前系统脏了 ...

在线过滤器不太懂具体都是指那些,那单向阀可以用高温纯水煮吗?我还是个新手现在学的也是一知半解谢谢你的指导。
10楼2014-11-28 09:54:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ggyy0911 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +45 医学老男孩 2026-08-13 99/4950 2026-08-18 12:56 by dotnetchen9056
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 KZyU1THERRVo 2026-08-18 3/150 2026-08-18 12:52 by vHWVV9D5Deb5
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 8/400 2026-08-18 11:47 by gltch
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 5/250 2026-08-18 11:25 by 無關想念
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +5 基诺咪客 2026-08-17 6/300 2026-08-18 11:06 by hunter无悔
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +13 archvillain 2026-08-15 25/1250 2026-08-16 20:13 by zhaosm1982
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
信息提示
请填处理意见