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问一个极性物质硅烷化的问题
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问一个极性物质硅烷化的问题
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CFCQ-270121这是我使用硅烷化试剂型号,
BSTFA:TMCS=99:1,
BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂
(干燥保存)≥99%
不知道极性组分用二氯甲烷萃取之后,要不要把二氯甲烷氮吹至近干,再加入丙酮作为硅烷化反应的溶剂。。。。
谢谢大家
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1楼
2014-11-26 20:26:30
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引用回帖:
4楼
:
Originally posted by
jjf139
at 2014-11-26 21:35:18
硅烷化严格无水操作,样品可以氮吹干或冻干,硅烷化一般选吡啶作溶剂,70°反应1小时,或室温反应更长时间,反应完要加正庚烷终止并间接萃取,离心去上清即可进样,个人经验
...
貌似衍生化也挺复杂的,我以为直接加入就可以用了……
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5楼
2014-11-26 22:04:20
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费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流
2014-11-27 10:31:19
硅烷化试剂怕水,干燥再加。前段时间,我做过提取液的硅烷化,蒸干,加20微BSTFA,50微吡啶,80度,反应30分钟,加正己烷溶解,过滤,进GC-MS分析。
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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快乐小小26
2楼
2014-11-26 21:16:43
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引用回帖:
2楼
:
Originally posted by
快乐小小26
at 2014-11-26 21:16:43
硅烷化试剂怕水,干燥再加。前段时间,我做过提取液的硅烷化,蒸干,加20微BSTFA,50微吡啶,80度,反应30分钟,加正己烷溶解,过滤,进GC-MS分析。
哦哦 好的 谢谢
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3楼
2014-11-26 21:19:52
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
硅烷化严格无水操作,样品可以氮吹干或冻干,硅烷化一般选吡啶作溶剂,70°反应1小时,或室温反应更长时间,反应完要加正庚烷终止并间接萃取,离心去上清即可进样,个人经验
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4楼
2014-11-26 21:35:18
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