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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 问一个极性物质硅烷化的问题
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小学的猫

金虫 (著名写手)

[交流] 问一个极性物质硅烷化的问题 已有2人参与

CFCQ-270121这是我使用硅烷化试剂型号，
BSTFA:TMCS=99:1，
BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂
（干燥保存）≥99%
不知道极性组分用二氯甲烷萃取之后，要不要把二氯甲烷氮吹至近干，再加入丙酮作为硅烷化反应的溶剂。。。。
        谢谢大家
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1楼 2014-11-26 20:26:30
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快乐小小26

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
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费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-11-27 10:31:19
硅烷化试剂怕水，干燥再加。前段时间，我做过提取液的硅烷化，蒸干，加20微BSTFA，50微吡啶，80度，反应30分钟，加正己烷溶解，过滤，进GC-MS分析。

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快乐小小26
2楼2014-11-26 21:16:43
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小学的猫

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 快乐小小26 at 2014-11-26 21:16:43
硅烷化试剂怕水，干燥再加。前段时间，我做过提取液的硅烷化，蒸干，加20微BSTFA，50微吡啶，80度，反应30分钟，加正己烷溶解，过滤，进GC-MS分析。

哦哦   好的  谢谢
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3楼2014-11-26 21:19:52
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
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★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
硅烷化严格无水操作，样品可以氮吹干或冻干，硅烷化一般选吡啶作溶剂，70°反应1小时，或室温反应更长时间，反应完要加正庚烷终止并间接萃取，离心去上清即可进样，个人经验

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4楼2014-11-26 21:35:18
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小学的猫

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jjf139 at 2014-11-26 21:35:18
硅烷化严格无水操作，样品可以氮吹干或冻干，硅烷化一般选吡啶作溶剂，70°反应1小时，或室温反应更长时间，反应完要加正庚烷终止并间接萃取，离心去上清即可进样，个人经验
...

貌似衍生化也挺复杂的，我以为直接加入就可以用了……

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5楼2014-11-26 22:04:20
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
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★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
建议好好查阅文献，参考文献，反应很经典很成熟，但是还是要注意细节
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6楼2014-11-27 19:56:44
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小学的猫

金虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jjf139 at 2014-11-27 19:56:44
建议好好查阅文献，参考文献，反应很经典很成熟，但是还是要注意细节

好的

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7楼2014-11-28 11:52:44
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