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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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kindermoon

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】大极性物质如何分离 已有16人参与

一级柱用乙酸乙酯:甲醇 1:1 以后洗下来的东西极性好大,溶解于甲醇和乙醇,但是基本不溶于水,TLC检测用水:甲醇 1:1只能展开一点,大部分在原点没动。也试过其他大极性展开系统,基本都是一样展不开。现在不知道下步如何上柱分离,样品量挺大的有160g。做过成分预试,主要是蒽醌,黄酮还有酚类物质,硅胶死吸附太多。求高手给个参考建议,感激不尽。
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫

★ ★
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westzilch(金币+1):谢谢指教! 2010-05-28 12:07:01
引用回帖:
Originally posted by kindermoon at 2010-05-28 00:05:10:
有点奇怪,跑了聚酰胺薄膜层析,用过氯仿-甲醇系统,醇-水系统以及丙酮-水系统,基本都跑不开原点都没走。而且点样的时候我还稀释过的, 点样量也不大,但是就是在紫外下看不到点。
预实验就是化学成分预试,各类 ...

聚酰胺薄膜你试了啊
你用甲醇水90:10加2滴甲酸试试
如果还跑不起来,只能寻求其它办法了
既然极性这么大,建议老板给你配个开放ODS柱子
然后结合制备液相来分离
欢迎您来药学版~
8楼2010-05-28 02:27:35
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普通回帖

westzilch

铁杆木虫 (著名写手)


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用ODS或者凝胶试试吧
2楼2010-05-27 22:33:51
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kindermoon

木虫 (小有名气)

样品量太大,实验室就一根小的凝胶柱。不太可行哦,反向没有。只能过正向柱了
3楼2010-05-27 22:52:21
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫

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karl2100(金币+1):多谢指教! 2010-05-28 22:25:38
极性大的东西适合用ODS等反相柱来分离
就像极性小的东西适合用硅胶柱等正相吸附剂来分离一样
否则死吸附严重,分离效果不理想
蒽醌,黄酮等成分有很多酚羟基,你可以试试聚酰胺,可能会有很好的效果
先用聚酰胺薄膜试试
欢迎您来药学版~
4楼2010-05-27 23:10:15
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wanganp

银虫 (正式写手)

★ ★
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wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-05 14:15:08
聚酰胺 首选 对了我想问哈你的预实验怎么做的
5楼2010-05-27 23:34:49
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kindermoon

木虫 (小有名气)

有点奇怪,跑了聚酰胺薄膜层析,用过氯仿-甲醇系统,醇-水系统以及丙酮-水系统,基本都跑不开原点都没走。而且点样的时候我还稀释过的, 点样量也不大,但是就是在紫外下看不到点。
预实验就是化学成分预试,各类化学成分的特征反应。
忘记说了,我这一相是除掉乙酸乙酯相和水相剩余的部分,用的是甲醇提取。
所以溶于甲醇不溶于水,而且极性很大。
6楼2010-05-28 00:05:10
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小糊涂神

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
用渗透方法试试看或许可以的!祝你好运!
7楼2010-05-28 00:09:38
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6711391

金虫 (正式写手)

不是很懂~~~顶下,我也想知道~~~~~~~~
9楼2010-05-28 07:49:41
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kindermoon

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xiaodu2007693 at 2010-05-28 02:27:35:

聚酰胺薄膜你试了啊
你用甲醇水90:10加2滴甲酸试试
如果还跑不起来,只能寻求其它办法了
既然极性这么大,建议老板给你配个开放ODS柱子
然后结合制备液相来分离

今天在试试看看行不行,不过估计很玄,薄层用这个也没展开。谢谢你
10楼2010-05-28 08:59:12
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