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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】极性比较大物质的分离
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xpw2010

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】极性比较大物质的分离

我分离的这个物质极性比较大，分子量在800左右，初提物中成分很杂，在前期分离中如果用200-300目的硅胶分，用什么流动相比较好...用过甲醇-氯仿梯度洗脱，但是最后在硅胶柱上有很强的吸附，用纯甲醇不能洗掉...该怎么冲洗?
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1楼 2011-02-27 13:31:37
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snk405

铁杆木虫 (小有名气)
★
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xpw2010(金币+2): 2011-03-04 20:37:40
不知甲醇加点水可有效果，因为水可以降低硅胶的吸附活性...
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2楼2011-02-27 13:34:38
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xpw2010

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by snk405 at 2011-02-27 13:34:38:
不知甲醇加点水可有效果，因为水可以降低硅胶的吸附活性...

也加过水，效果也不见得好...
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3楼2011-02-27 13:38:39
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snk405

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
把硅胶卸下来，超声吧...
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4楼2011-02-27 15:14:47
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杨大松

至尊木虫 (文坛精英)
★
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xpw2010(金币+1): 2011-03-01 12:40:46
xpw2010(金币+1): 2011-03-04 20:38:02
甲醇水，分别加点酸碱试试看吧
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5楼2011-02-27 15:18:29
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xpw2010

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 杨大松 at 2011-02-27 15:18:29:
甲醇水，分别加点酸碱试试看吧

好的，谢谢啊..
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6楼2011-02-27 17:44:39
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liyansaga

金虫 (小有名气)
换分离材料吧，，
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7楼2011-03-01 03:31:01
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rainbowseer

铁虫 (著名写手)
★
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xpw2010(金币+1): 2011-03-01 12:41:02
xpw2010(金币+1): 2011-03-04 20:38:20
我建议你先用大孔树脂来分离，水和不同浓度乙醇来洗，如果极性很强可以重点观察水洗部分和30%乙醇洗脱部分，根据具体情况再来分析后一步的分离，最差的情况就是用C18了。
最好先试试萃取或者沉淀等手段来除去一部分杂质后再用柱分离。

[ Last edited by rainbowseer on 2011-3-1 at 09:07 ]
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8楼2011-03-01 09:05:23
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TCMHPLC

至尊木虫 (小有名气)
★
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xpw2010(金币+1): 2011-03-01 12:41:11
xpw2010(金币+1): 2011-03-04 20:38:30
极性比较大的组分，最好用反相C18，也可用MCI，大孔树脂粗分，如果要用硅胶，可换溶剂体系，试下BAW系统。
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9楼2011-03-01 09:20:17
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xpw2010

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by rainbowseer at 2011-03-01 09:05:23:
我建议你先用大孔树脂来分离，水和不同浓度乙醇来洗，如果极性很强可以重点观察水洗部分和30%乙醇洗脱部分，根据具体情况再来分析后一步的分离，最差的情况就是用C18了。
最好先试试萃取或者沉淀等手段来除去一部 ...

如果用大孔树脂，改用什么型号的呢？谢谢
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10楼2011-03-01 12:27:18
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xpw2010

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by TCMHPLC at 2011-03-01 09:20:17:
极性比较大的组分，最好用反相C18，也可用MCI，大孔树脂粗分，如果要用硅胶，可换溶剂体系，试下BAW系统。

BAW系统是什么，不太清楚，谢谢指教....
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11楼2011-03-01 12:39:05
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TCMHPLC

至尊木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xpw2010 at 2011-03-01 12:39:05:
BAW系统是什么，不太清楚，谢谢指教....

正丁醇：醋酸：水，详细可以网上查一下
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12楼2011-03-01 13:32:08
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dengyry

金虫 (正式写手)
xpw2010(金币+1): 2011-03-01 20:03:46
xpw2010(金币+1): 2011-03-04 20:39:04
极性大的化合物，一般不要用硅胶损失很大的，
大孔树脂先分段，不同浓度酒精洗脱，大孔树脂D101就行；
另外，也可用MCI分段，这个上样量大，也用酒精水梯度洗脱。
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13楼2011-03-01 19:01:54
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rainbowseer

铁虫 (著名写手)
大孔树脂的型号可以选择极性的，可能会有一些保留（相对非极性的），如HPD600
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14楼2011-03-02 12:09:44
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梭罗

木虫 (著名写手)
换个体系可能好点
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15楼2011-03-02 16:29:30
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fei1029

木虫 (小有名气)
如果用硅胶的活可以用灭活硅胶，洗脱剂可以用氯仿甲醇水三相系统，不过比较浪费溶剂，建议用反相柱分离试试
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16楼2011-03-02 18:31:27
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liyansaga

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
先萃取或D101处理→ 含化合物部分用 DIAION HP-20ss  → ODS 或MCI 试试看，，，
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17楼2011-03-05 01:11:45
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gsli1987

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
楼主可以先用水洗一下，再用甲醇-水试试吧
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18楼2011-03-05 08:57:58
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222403lu

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用甲醇和乙酸乙酯试试，我做过分子量600多，有两个羟基的产物，
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19楼2012-12-18 16:35:18
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