应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】极性比较大物质的分离
191/1返回列表
查看: 3167  |  回复: 18
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

xpw2010

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】极性比较大物质的分离

我分离的这个物质极性比较大，分子量在800左右，初提物中成分很杂，在前期分离中如果用200-300目的硅胶分，用什么流动相比较好...用过甲醇-氯仿梯度洗脱，但是最后在硅胶柱上有很强的吸附，用纯甲醇不能洗掉...该怎么冲洗?
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

收藏贴集

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-02-27 13:31:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snk405

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xpw2010(金币+2): 2011-03-04 20:37:40
不知甲醇加点水可有效果，因为水可以降低硅胶的吸附活性...
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-02-27 13:34:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xpw2010

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by snk405 at 2011-02-27 13:34:38:
不知甲醇加点水可有效果，因为水可以降低硅胶的吸附活性...

也加过水，效果也不见得好...
赞一下 回复此楼
3楼2011-02-27 13:38:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snk405

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
把硅胶卸下来，超声吧...
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-02-27 15:14:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

杨大松

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xpw2010(金币+1): 2011-03-01 12:40:46
xpw2010(金币+1): 2011-03-04 20:38:02
甲醇水，分别加点酸碱试试看吧
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2011-02-27 15:18:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xpw2010

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 杨大松 at 2011-02-27 15:18:29:
甲醇水，分别加点酸碱试试看吧

好的，谢谢啊..
回复此楼
6楼2011-02-27 17:44:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liyansaga

金虫 (小有名气)
换分离材料吧，，
回复此楼
7楼2011-03-01 03:31:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rainbowseer

铁虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xpw2010(金币+1): 2011-03-01 12:41:02
xpw2010(金币+1): 2011-03-04 20:38:20
我建议你先用大孔树脂来分离，水和不同浓度乙醇来洗，如果极性很强可以重点观察水洗部分和30%乙醇洗脱部分，根据具体情况再来分析后一步的分离，最差的情况就是用C18了。
最好先试试萃取或者沉淀等手段来除去一部分杂质后再用柱分离。

[ Last edited by rainbowseer on 2011-3-1 at 09:07 ]
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2011-03-01 09:05:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

TCMHPLC

至尊木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xpw2010(金币+1): 2011-03-01 12:41:11
xpw2010(金币+1): 2011-03-04 20:38:30
极性比较大的组分，最好用反相C18，也可用MCI，大孔树脂粗分，如果要用硅胶，可换溶剂体系，试下BAW系统。
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2011-03-01 09:20:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xpw2010

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by rainbowseer at 2011-03-01 09:05:23:
我建议你先用大孔树脂来分离，水和不同浓度乙醇来洗，如果极性很强可以重点观察水洗部分和30%乙醇洗脱部分，根据具体情况再来分析后一步的分离，最差的情况就是用C18了。
最好先试试萃取或者沉淀等手段来除去一部 ...

如果用大孔树脂，改用什么型号的呢？谢谢
赞一下 回复此楼
10楼2011-03-01 12:27:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xpw2010

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by TCMHPLC at 2011-03-01 09:20:17:
极性比较大的组分，最好用反相C18，也可用MCI，大孔树脂粗分，如果要用硅胶，可换溶剂体系，试下BAW系统。

BAW系统是什么，不太清楚，谢谢指教....
赞一下 回复此楼
11楼2011-03-01 12:39:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

TCMHPLC

至尊木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xpw2010 at 2011-03-01 12:39:05:
BAW系统是什么，不太清楚，谢谢指教....

正丁醇：醋酸：水，详细可以网上查一下
赞一下 回复此楼
12楼2011-03-01 13:32:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dengyry

金虫 (正式写手)
xpw2010(金币+1): 2011-03-01 20:03:46
xpw2010(金币+1): 2011-03-04 20:39:04
极性大的化合物，一般不要用硅胶损失很大的，
大孔树脂先分段，不同浓度酒精洗脱，大孔树脂D101就行；
另外，也可用MCI分段，这个上样量大，也用酒精水梯度洗脱。
赞一下 回复此楼
13楼2011-03-01 19:01:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rainbowseer

铁虫 (著名写手)
大孔树脂的型号可以选择极性的，可能会有一些保留（相对非极性的），如HPD600
赞一下 回复此楼
14楼2011-03-02 12:09:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

梭罗

木虫 (著名写手)
换个体系可能好点
赞一下 回复此楼
15楼2011-03-02 16:29:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fei1029

木虫 (小有名气)
如果用硅胶的活可以用灭活硅胶，洗脱剂可以用氯仿甲醇水三相系统，不过比较浪费溶剂，建议用反相柱分离试试
赞一下 回复此楼
16楼2011-03-02 18:31:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liyansaga

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
先萃取或D101处理→ 含化合物部分用 DIAION HP-20ss  → ODS 或MCI 试试看，，，
赞一下(1人) 回复此楼
17楼2011-03-05 01:11:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gsli1987

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
楼主可以先用水洗一下，再用甲醇-水试试吧
赞一下(1人) 回复此楼
18楼2011-03-05 08:57:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

222403lu

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用甲醇和乙酸乙酯试试，我做过分子量600多，有两个羟基的产物，
赞一下 回复此楼
19楼2012-12-18 16:35:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xpw2010 的主题更新
191/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭