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kindermoon

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】大极性物质如何分离已有16人参与

一级柱用乙酸乙酯:甲醇 1:1 以后洗下来的东西极性好大,溶解于甲醇和乙醇,但是基本不溶于水,TLC检测用水:甲醇 1:1只能展开一点,大部分在原点没动。也试过其他大极性展开系统,基本都是一样展不开。现在不知道下步如何上柱分离,样品量挺大的有160g。做过成分预试,主要是蒽醌,黄酮还有酚类物质,硅胶死吸附太多。求高手给个参考建议,感激不尽。
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kindermoon

木虫 (小有名气)

样品量太大,实验室就一根小的凝胶柱。不太可行哦,反向没有。只能过正向柱了
3楼2010-05-27 22:52:21
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kindermoon

木虫 (小有名气)

有点奇怪,跑了聚酰胺薄膜层析,用过氯仿-甲醇系统,醇-水系统以及丙酮-水系统,基本都跑不开原点都没走。而且点样的时候我还稀释过的, 点样量也不大,但是就是在紫外下看不到点。
预实验就是化学成分预试,各类化学成分的特征反应。
忘记说了,我这一相是除掉乙酸乙酯相和水相剩余的部分,用的是甲醇提取。
所以溶于甲醇不溶于水,而且极性很大。
6楼2010-05-28 00:05:10
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kindermoon

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xiaodu2007693 at 2010-05-28 02:27:35:

聚酰胺薄膜你试了啊
你用甲醇水90:10加2滴甲酸试试
如果还跑不起来,只能寻求其它办法了
既然极性这么大,建议老板给你配个开放ODS柱子
然后结合制备液相来分离

今天在试试看看行不行,不过估计很玄,薄层用这个也没展开。谢谢你
10楼2010-05-28 08:59:12
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kindermoon

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wanganp at 2010-05-28 23:20:46:

有人说用硅胶柱分蒽醌 酚类要比反相效果好很多,采用三元或者四元的展开剂 ,一般用氯仿-甲醇-水体系,或者氯仿-甲醇-甲酸-水体系,你先试着用这个体系做展开剂试一下,应该可以的

试了下氯仿甲醇水体系,基本大多都在原点,我怀疑是不是色素?
甲醇水甲酸体系倒是可以走开,但是拖尾太厉害。我想用氯仿甲醇水体系粗分一下然后过LH-20,不知道可行不?
15楼2010-05-29 09:27:29
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kindermoon

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wanganp at 2010-05-29 09:59:34:

调高展开剂极性,看一下 把板点好在上柱子

现在比例是氯仿甲醇甲酸-9:1:0.2
在高的话估计要拿酸水跑了。
18楼2010-05-29 12:33:45
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kindermoon

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xy30490 at 2010-06-03 18:39:21:
大极性成分展开剂可以用正丁醇醋酸水4:1:5做展开剂,取下层
现在通用填料为MCI,HW40,水溶性ODS.这些填料很贵,老板要舍得才行的通,效果很好的。

是啊,有这些当然好办了。就我们实验室的条件只能过硅胶柱子分,还有一个小型的凝胶柱可以用。
21楼2010-06-04 21:37:33
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kindermoon

木虫 (小有名气)

MCI貌似挺贵的吧,买不起啊。大孔树脂有点困难,我的样品溶于甲醇不溶于水。
24楼2010-06-05 12:52:19
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kindermoon

木虫 (小有名气)

加水是可以的,但是不好操作。试过一次,柱子都搞花了,可能还是不均匀吧
26楼2010-06-05 18:13:42
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