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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】大极性物质如何分离
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kindermoon

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】大极性物质如何分离 已有16人参与

一级柱用乙酸乙酯：甲醇 1:1 以后洗下来的东西极性好大，溶解于甲醇和乙醇，但是基本不溶于水，TLC检测用水：甲醇 1:1只能展开一点，大部分在原点没动。也试过其他大极性展开系统，基本都是一样展不开。现在不知道下步如何上柱分离，样品量挺大的有160g。做过成分预试，主要是蒽醌，黄酮还有酚类物质，硅胶死吸附太多。求高手给个参考建议，感激不尽。
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1楼 2010-05-27 22:27:11
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
westzilch(金币+1):谢谢指教！ 2010-05-28 12:07:01
引用回帖:
Originally posted by kindermoon at 2010-05-28 00:05:10:
有点奇怪，跑了聚酰胺薄膜层析，用过氯仿-甲醇系统，醇-水系统以及丙酮-水系统，基本都跑不开原点都没走。而且点样的时候我还稀释过的， 点样量也不大，但是就是在紫外下看不到点。
预实验就是化学成分预试，各类 ...

聚酰胺薄膜你试了啊
你用甲醇水90:10加2滴甲酸试试
如果还跑不起来，只能寻求其它办法了
既然极性这么大，建议老板给你配个开放ODS柱子
然后结合制备液相来分离
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欢迎您来药学版~
8楼2010-05-28 02:27:35
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普通回帖

westzilch

铁杆木虫 (著名写手)
★
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用ODS或者凝胶试试吧
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2楼2010-05-27 22:33:51
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kindermoon

木虫 (小有名气)
样品量太大，实验室就一根小的凝胶柱。不太可行哦，反向没有。只能过正向柱了
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3楼2010-05-27 22:52:21
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫
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karl2100(金币+1):多谢指教！ 2010-05-28 22:25:38
极性大的东西适合用ODS等反相柱来分离
就像极性小的东西适合用硅胶柱等正相吸附剂来分离一样
否则死吸附严重，分离效果不理想
蒽醌，黄酮等成分有很多酚羟基，你可以试试聚酰胺，可能会有很好的效果
先用聚酰胺薄膜试试
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4楼2010-05-27 23:10:15
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wanganp

银虫 (正式写手)
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wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-05 14:15:08
聚酰胺 首选 对了我想问哈你的预实验怎么做的
？
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5楼2010-05-27 23:34:49
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kindermoon

木虫 (小有名气)
有点奇怪，跑了聚酰胺薄膜层析，用过氯仿-甲醇系统，醇-水系统以及丙酮-水系统，基本都跑不开原点都没走。而且点样的时候我还稀释过的， 点样量也不大，但是就是在紫外下看不到点。
预实验就是化学成分预试，各类化学成分的特征反应。
忘记说了，我这一相是除掉乙酸乙酯相和水相剩余的部分，用的是甲醇提取。
所以溶于甲醇不溶于水，而且极性很大。
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6楼2010-05-28 00:05:10
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小糊涂神

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
用渗透方法试试看或许可以的！祝你好运！
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7楼2010-05-28 00:09:38
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6711391

金虫 (正式写手)
不是很懂～～～顶下，我也想知道～～～～～～～～
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9楼2010-05-28 07:49:41
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kindermoon

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaodu2007693 at 2010-05-28 02:27:35:

聚酰胺薄膜你试了啊
你用甲醇水90:10加2滴甲酸试试
如果还跑不起来，只能寻求其它办法了
既然极性这么大，建议老板给你配个开放ODS柱子
然后结合制备液相来分离

今天在试试看看行不行，不过估计很玄，薄层用这个也没展开。谢谢你
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10楼2010-05-28 08:59:12
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