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kindermoon

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】大极性物质如何分离 已有16人参与

一级柱用乙酸乙酯:甲醇 1:1 以后洗下来的东西极性好大,溶解于甲醇和乙醇,但是基本不溶于水,TLC检测用水:甲醇 1:1只能展开一点,大部分在原点没动。也试过其他大极性展开系统,基本都是一样展不开。现在不知道下步如何上柱分离,样品量挺大的有160g。做过成分预试,主要是蒽醌,黄酮还有酚类物质,硅胶死吸附太多。求高手给个参考建议,感激不尽。
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
westzilch(金币+1):谢谢指教! 2010-05-28 12:07:01
引用回帖:
Originally posted by kindermoon at 2010-05-28 00:05:10:
有点奇怪,跑了聚酰胺薄膜层析,用过氯仿-甲醇系统,醇-水系统以及丙酮-水系统,基本都跑不开原点都没走。而且点样的时候我还稀释过的, 点样量也不大,但是就是在紫外下看不到点。
预实验就是化学成分预试,各类 ...

聚酰胺薄膜你试了啊
你用甲醇水90:10加2滴甲酸试试
如果还跑不起来,只能寻求其它办法了
既然极性这么大,建议老板给你配个开放ODS柱子
然后结合制备液相来分离
欢迎您来药学版~
8楼2010-05-28 02:27:35
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westzilch

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
用ODS或者凝胶试试吧
2楼2010-05-27 22:33:51
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kindermoon

木虫 (小有名气)

样品量太大,实验室就一根小的凝胶柱。不太可行哦,反向没有。只能过正向柱了
3楼2010-05-27 22:52:21
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):多谢指教! 2010-05-28 22:25:38
极性大的东西适合用ODS等反相柱来分离
就像极性小的东西适合用硅胶柱等正相吸附剂来分离一样
否则死吸附严重,分离效果不理想
蒽醌,黄酮等成分有很多酚羟基,你可以试试聚酰胺,可能会有很好的效果
先用聚酰胺薄膜试试
欢迎您来药学版~
4楼2010-05-27 23:10:15
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