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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】大极性物质如何分离
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kindermoon

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】大极性物质如何分离 已有16人参与

一级柱用乙酸乙酯：甲醇 1:1 以后洗下来的东西极性好大，溶解于甲醇和乙醇，但是基本不溶于水，TLC检测用水：甲醇 1:1只能展开一点，大部分在原点没动。也试过其他大极性展开系统，基本都是一样展不开。现在不知道下步如何上柱分离，样品量挺大的有160g。做过成分预试，主要是蒽醌，黄酮还有酚类物质，硅胶死吸附太多。求高手给个参考建议，感激不尽。
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1楼 2010-05-27 22:27:11
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
westzilch(金币+1):谢谢指教！ 2010-05-28 12:07:01
引用回帖:
Originally posted by kindermoon at 2010-05-28 00:05:10:
有点奇怪，跑了聚酰胺薄膜层析，用过氯仿-甲醇系统，醇-水系统以及丙酮-水系统，基本都跑不开原点都没走。而且点样的时候我还稀释过的， 点样量也不大，但是就是在紫外下看不到点。
预实验就是化学成分预试，各类 ...

聚酰胺薄膜你试了啊
你用甲醇水90:10加2滴甲酸试试
如果还跑不起来，只能寻求其它办法了
既然极性这么大，建议老板给你配个开放ODS柱子
然后结合制备液相来分离
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欢迎您来药学版~
8楼2010-05-28 02:27:35
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westzilch

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
用ODS或者凝胶试试吧
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2楼2010-05-27 22:33:51
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kindermoon

木虫 (小有名气)
样品量太大，实验室就一根小的凝胶柱。不太可行哦，反向没有。只能过正向柱了
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3楼2010-05-27 22:52:21
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫
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karl2100(金币+1):多谢指教！ 2010-05-28 22:25:38
极性大的东西适合用ODS等反相柱来分离
就像极性小的东西适合用硅胶柱等正相吸附剂来分离一样
否则死吸附严重，分离效果不理想
蒽醌，黄酮等成分有很多酚羟基，你可以试试聚酰胺，可能会有很好的效果
先用聚酰胺薄膜试试
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欢迎您来药学版~
4楼2010-05-27 23:10:15
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