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小学的猫

金虫 (著名写手)

[交流] 问一个极性物质硅烷化的问题 已有2人参与

CFCQ-270121这是我使用硅烷化试剂型号,
BSTFA:TMCS=99:1,
BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂
(干燥保存)≥99%
不知道极性组分用二氯甲烷萃取之后,要不要把二氯甲烷氮吹至近干,再加入丙酮作为硅烷化反应的溶剂。。。。
        谢谢大家
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快乐小小26

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-11-27 10:31:19
硅烷化试剂怕水,干燥再加。前段时间,我做过提取液的硅烷化,蒸干,加20微BSTFA,50微吡啶,80度,反应30分钟,加正己烷溶解,过滤,进GC-MS分析。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
快乐小小26
2楼2014-11-26 21:16:43
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小学的猫

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 快乐小小26 at 2014-11-26 21:16:43
硅烷化试剂怕水,干燥再加。前段时间,我做过提取液的硅烷化,蒸干,加20微BSTFA,50微吡啶,80度,反应30分钟,加正己烷溶解,过滤,进GC-MS分析。

哦哦   好的  谢谢
3楼2014-11-26 21:19:52
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
硅烷化严格无水操作,样品可以氮吹干或冻干,硅烷化一般选吡啶作溶剂,70°反应1小时,或室温反应更长时间,反应完要加正庚烷终止并间接萃取,离心去上清即可进样,个人经验

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2014-11-26 21:35:18
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小学的猫

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jjf139 at 2014-11-26 21:35:18
硅烷化严格无水操作,样品可以氮吹干或冻干,硅烷化一般选吡啶作溶剂,70°反应1小时,或室温反应更长时间,反应完要加正庚烷终止并间接萃取,离心去上清即可进样,个人经验
...

貌似衍生化也挺复杂的,我以为直接加入就可以用了……

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5楼2014-11-26 22:04:20
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
建议好好查阅文献,参考文献,反应很经典很成熟,但是还是要注意细节
6楼2014-11-27 19:56:44
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小学的猫

金虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jjf139 at 2014-11-27 19:56:44
建议好好查阅文献,参考文献,反应很经典很成熟,但是还是要注意细节

好的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2014-11-28 11:52:44
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