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cholocate5

金虫 (正式写手)

[求助] H2-TPR疑问,求交流 已有1人参与

小弟最近做了几个自制催化剂的H2-TPR实验,条件是这样的,先350℃ Ar吹扫0.5小时,降至常温后,H2/Ar混合气,先基线走平0.5h,然后从常温10℃/min升温至800℃,得到的曲线中发现,基线走平后升温的前端,100℃~200℃以下的温度区间出现明显的负峰,与高温下的还原峰方向相反。如下面的一些图所示,与仪器工程师交流,怀疑是在基线走平阶段可能有部分H2在催化剂表面吸附,然后升温的时候H2脱附,造成了负峰。这样的话我想,如果也像TPD一样,一些吸附位需要在高温下才脱附的话,催化剂还原消耗H2,而高温脱附产生H2,不是也会影响的最终的检测信号吗?这样的话是不是分析就不准了。

想问一下我的分析有没有什么问题,该怎样避免这个吸附而产生的偏差,再做个H2-TPD减一下?

H2-TPR疑问,求交流
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zyhou

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-11-14 16:20:16
cholocate5(liwentao2010代发): 金币+4 2014-12-28 18:04:11
首先要保证不是仪器波动造成的。
这个要看是什么催化材料!对于一些复合催化剂,既有氢吸附溢流、又有可还原物种。
我做过Ni负载在ZrO2-SiO2上,也发现过类似现象!
International Journal of Hydrogen Energy, Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500
2楼2014-11-14 07:45:54
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cholocate5

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-11-14 07:45:54
首先要保证不是仪器波动造成的。
这个要看是什么催化材料!对于一些复合催化剂,既有氢吸附溢流、又有可还原物种。
我做过Ni负载在ZrO2-SiO2上,也发现过类似现象!
International Journal of Hydrogen Energy,  ...

谢谢您的回复。是应该算是复合材料吧,只知道含Ni,Fe,别人的材料,什么方法做不太清楚。谢谢您,我先看看文献。

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-11-14 08:07:45
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