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cholocate5金虫 (正式写手)
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H2-TPR疑问，求交流 已有1人参与
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小弟最近做了几个自制催化剂的H2-TPR实验，条件是这样的，先350℃ Ar吹扫0.5小时，降至常温后，H2/Ar混合气，先基线走平0.5h，然后从常温10℃/min升温至800℃，得到的曲线中发现，基线走平后升温的前端，100℃~200℃以下的温度区间出现明显的负峰，与高温下的还原峰方向相反。如下面的一些图所示，与仪器工程师交流，怀疑是在基线走平阶段可能有部分H2在催化剂表面吸附，然后升温的时候H2脱附，造成了负峰。这样的话我想，如果也像TPD一样，一些吸附位需要在高温下才脱附的话，催化剂还原消耗H2，而高温脱附产生H2，不是也会影响的最终的检测信号吗？这样的话是不是分析就不准了。 想问一下我的分析有没有什么问题，该怎样避免这个吸附而产生的偏差，再做个H2-TPD减一下？  1.gif  2.gif |
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cholocate5(liwentao2010代发): 金币+4 2014-12-28 18:04:11
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cholocate5(liwentao2010代发): 金币+4 2014-12-28 18:04:11
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首先要保证不是仪器波动造成的。 这个要看是什么催化材料！对于一些复合催化剂，既有氢吸附溢流、又有可还原物种。 我做过Ni负载在ZrO2-SiO2上，也发现过类似现象！ International Journal of Hydrogen Energy, Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500 |
2楼2014-11-14 07:45:54
cholocate5
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