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coffee8801

木虫 (正式写手)

[求助] 急!Pd/C 催化剂的H2化学吸附表征 已有2人参与

由于担载量比较小,不能使用XPS,XRD等手段测定分散度,TEM的随机性比较大,想用H2化学吸附测Pd/C催化剂的分散度,可是为什么测定的时候一下就饱和了呢,从第一个峰开始就是饱和峰的面积,一点吸附现象都没有,装置不漏气,其他载体担载Pd的催化剂在同一台机器上测就没有问题。请教有经验的大神,怎么使用H2化学吸附测定Pd/C催化剂的分散度啊。
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287164452

禁虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-10-27 21:38:10
coffee8801: 金币+5 2014-10-27 22:21:44
本帖内容被屏蔽

2楼2014-10-27 19:00:41
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-10-27 21:38:16
coffee8801: 金币+5 2014-10-27 22:23:01
用一氧化碳的吸附可以测试,虽然有误差,但是肯定比氢气吸附好!
氢气化学吸附的误差比较大,Pd上很容易发生溢流!
3楼2014-10-27 19:20:42
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coffee8801

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 287164452 at 2014-10-27 19:00:41
你负载了多少?XPS能测到很低的,有的元素信号还是可以的,有的不行,如N,你可以试试

测过,没测出来,0.5%
4楼2014-10-27 22:22:04
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coffee8801

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2014-10-27 19:20:42
用一氧化碳的吸附可以测试,虽然有误差,但是肯定比氢气吸附好!
氢气化学吸附的误差比较大,Pd上很容易发生溢流!

谢谢,但我现在的主要问题是没有吸附,不是溢流的问题
5楼2014-10-27 22:22:55
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287164452

禁虫 (正式写手)


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-10-28 19:49:02
本帖内容被屏蔽

6楼2014-10-28 07:22:19
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流,辛苦啦~ 2014-10-29 10:02:08
coffee8801: 金币+5 2014-10-29 18:09:34
建议用H2-O2 titration. 我做过1% Pd/Al2O3的 木有问题。跟TEM结果也比较一致
签什么就是什么
7楼2014-10-29 00:15:47
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coffee8801

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by superleo8936 at 2014-10-29 00:15:47
建议用H2-O2 titration. 我做过1% Pd/Al2O3的 木有问题。跟TEM结果也比较一致

您好,谢谢您的回答。我用同样的方法同样的机器做过Pd/Al2O3,就做Pd/C的有问题。
8楼2014-10-29 18:09:26
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ned1981

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-10-31 12:10:29
coffee8801: 金币+5 2014-11-01 19:53:48
1、测分散度不建议用XPS,定量不准,特别是Pd含量在5%以下,含量越低误差越大。
2、用XRD误差也挺大,不推荐。
3、推荐使用探针分子脉冲吸附或者静态化学吸附。
4、测定Pd/C催化剂的分散度不建议用H2,因为可能会存在严重的氢溢流现象。
5、可以考虑使用CO做探针分子,但需考虑CO在催化剂位点的三种吸附方式:线式吸附、桥式吸附、孪式吸附。
9楼2014-10-31 09:52:47
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coffee8801

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by ned1981 at 2014-10-31 09:52:47
1、测分散度不建议用XPS,定量不准,特别是Pd含量在5%以下,含量越低误差越大。
2、用XRD误差也挺大,不推荐。
3、推荐使用探针分子脉冲吸附或者静态化学吸附。
4、测定Pd/C催化剂的分散度不建议用H2,因为可能会 ...

谢谢您的回答,但是我现在的主要问题是没有吸附,一开始就吸附饱和了,每次的进样量并不大,做其他载体担载的同样含量的催化剂就没有问题
10楼2014-11-01 19:54:56
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