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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 急！Pd/C 催化剂的H2化学吸附表征
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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coffee8801

木虫 (正式写手)

[求助] 急！Pd/C 催化剂的H2化学吸附表征 已有2人参与

由于担载量比较小，不能使用XPS,XRD等手段测定分散度，TEM的随机性比较大，想用H2化学吸附测Pd/C催化剂的分散度，可是为什么测定的时候一下就饱和了呢，从第一个峰开始就是饱和峰的面积，一点吸附现象都没有，装置不漏气，其他载体担载Pd的催化剂在同一台机器上测就没有问题。请教有经验的大神，怎么使用H2化学吸附测定Pd/C催化剂的分散度啊。
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1楼 2014-10-26 21:40:16
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287164452

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-10-27 21:38:10
coffee8801: 金币+5 2014-10-27 22:21:44
本帖内容被屏蔽
2楼2014-10-27 19:00:41
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-10-27 21:38:16
coffee8801: 金币+5 2014-10-27 22:23:01
用一氧化碳的吸附可以测试，虽然有误差，但是肯定比氢气吸附好！
氢气化学吸附的误差比较大，Pd上很容易发生溢流！
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3楼2014-10-27 19:20:42
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coffee8801

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 287164452 at 2014-10-27 19:00:41
你负载了多少？XPS能测到很低的，有的元素信号还是可以的，有的不行，如N，你可以试试

测过，没测出来，0.5%
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4楼2014-10-27 22:22:04
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coffee8801

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2014-10-27 19:20:42
用一氧化碳的吸附可以测试，虽然有误差，但是肯定比氢气吸附好！
氢气化学吸附的误差比较大，Pd上很容易发生溢流！

谢谢，但我现在的主要问题是没有吸附，不是溢流的问题
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5楼2014-10-27 22:22:55
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287164452

禁虫 (正式写手)
★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-10-28 19:49:02
本帖内容被屏蔽
6楼2014-10-28 07:22:19
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流，辛苦啦~ 2014-10-29 10:02:08
coffee8801: 金币+5 2014-10-29 18:09:34
建议用H2-O2 titration. 我做过1% Pd/Al2O3的 木有问题。跟TEM结果也比较一致
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签什么就是什么
7楼2014-10-29 00:15:47
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coffee8801

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by superleo8936 at 2014-10-29 00:15:47
建议用H2-O2 titration. 我做过1% Pd/Al2O3的 木有问题。跟TEM结果也比较一致

您好，谢谢您的回答。我用同样的方法同样的机器做过Pd/Al2O3,就做Pd/C的有问题。
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8楼2014-10-29 18:09:26
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ned1981

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-10-31 12:10:29
coffee8801: 金币+5 2014-11-01 19:53:48
1、测分散度不建议用XPS，定量不准，特别是Pd含量在5%以下，含量越低误差越大。
2、用XRD误差也挺大，不推荐。
3、推荐使用探针分子脉冲吸附或者静态化学吸附。
4、测定Pd/C催化剂的分散度不建议用H2，因为可能会存在严重的氢溢流现象。
5、可以考虑使用CO做探针分子，但需考虑CO在催化剂位点的三种吸附方式：线式吸附、桥式吸附、孪式吸附。
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9楼2014-10-31 09:52:47
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coffee8801

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by ned1981 at 2014-10-31 09:52:47
1、测分散度不建议用XPS，定量不准，特别是Pd含量在5%以下，含量越低误差越大。
2、用XRD误差也挺大，不推荐。
3、推荐使用探针分子脉冲吸附或者静态化学吸附。
4、测定Pd/C催化剂的分散度不建议用H2，因为可能会 ...

谢谢您的回答，但是我现在的主要问题是没有吸附，一开始就吸附饱和了，每次的进样量并不大，做其他载体担载的同样含量的催化剂就没有问题
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10楼2014-11-01 19:54:56
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