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梦过留声

金虫 (小有名气)

[求助] Pd-C微球的TPD表征 已有2人参与

各位大神,我最近在利用TPD来表征Pd-C微球的氢气释放量,我首先是将微球放在氢气氛围中吸附到饱和,然后在0-500度的氩气氛围中做TPD,发现连续吸附-脱附3次得到的脱附结果完全不同,按理说重复性不会这么差!更重要的是,每次的脱附结果都没有明显的脱附峰,而且TCD的信号时而在X轴上方,时而在X轴下方,按理说Pd-氢气的脱附峰应该是一定的才对,真心不知道哪里出了问题!附上图让大神们分析下,跪求高手帮忙解答下我的小白问题Pd-C微球的TPD表征
第二次脱附.jpg


Pd-C微球的TPD表征-1
第三次脱附.jpg


Pd-C微球的TPD表征-2
第一次脱附.jpg

[ Last edited by qixingzhen on 2014-9-9 at 11:01 ]
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加油!
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liukun2436

铁虫 (正式写手)

是不是样品太少?多加点
2楼2014-09-09 07:45:09
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梦过留声

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liukun2436 at 2014-09-09 07:45:09
是不是样品太少?多加点

工程师说加0.03g就行,我已经加了0.05g了
加油!
3楼2014-09-09 08:28:27
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-09-09 09:12:18
如果是TPD的,不能用热导检测器,必须用质谱。
因为碳材料在升温过程中有很多东西脱附出来。
4楼2014-09-09 08:51:58
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liukun2436

铁虫 (正式写手)


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-09-10 08:21:29
引用回帖:
3楼: Originally posted by 梦过留声 at 2014-09-09 08:28:27
工程师说加0.03g就行,我已经加了0.05g了...

TPD曲线没有这样的,首先,基线没跑平,第二,为什么500度停掉?像是一个峰但是你的温度立即停掉了,
你做的这个催化剂对氢假如不吸附,不可能得到脱附峰。
有没有连接质谱?确定脱出的是氢?
总之,你的这个图什么东西也看不出来,具体你的催化剂问什么不吸附氢可以咨询专家zyhou,
5楼2014-09-09 22:23:34
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梦过留声

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by liukun2436 at 2014-09-09 22:23:34
TPD曲线没有这样的,首先,基线没跑平,第二,为什么500度停掉?像是一个峰但是你的温度立即停掉了,
你做的这个催化剂对氢假如不吸附,不可能得到脱附峰。
有没有连接质谱?确定脱出的是氢?
总之,你的这个图 ...

谢谢您的回答,我的实验具体是这样的1)在程序设置时,设置基线平了以后再记录信号的2)因为我的碳材料是高聚物在500度下处理了3.5h得到,所以脱附温度不能高于这个值,否则碳材料本身会分解3)没有连接质谱的实验条件4)既然在500度下处理过那么在低于500度下产生的气体应该不是碳材料本身产生的,猜测脱附的气体应该是氢气
加油!
6楼2014-09-15 11:55:11
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liukun2436

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-09-18 08:13:33
引用回帖:
6楼: Originally posted by 梦过留声 at 2014-09-15 11:55:11
谢谢您的回答,我的实验具体是这样的1)在程序设置时,设置基线平了以后再记录信号的2)因为我的碳材料是高聚物在500度下处理了3.5h得到,所以脱附温度不能高于这个值,否则碳材料本身会分解3)没有连接质谱的实验 ...

那只能说你的样品对氢的吸附能力太低了,我有的样品也这样,不过我是做的O2-TPD, 有这种可能性,最好连上质谱看看。
7楼2014-09-17 21:58:47
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