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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » Pd-C微球的TPD表征
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梦过留声

金虫 (小有名气)

[求助] Pd-C微球的TPD表征 已有2人参与

各位大神，我最近在利用TPD来表征Pd-C微球的氢气释放量，我首先是将微球放在氢气氛围中吸附到饱和，然后在0-500度的氩气氛围中做TPD，发现连续吸附-脱附3次得到的脱附结果完全不同，按理说重复性不会这么差！更重要的是，每次的脱附结果都没有明显的脱附峰，而且TCD的信号时而在X轴上方，时而在X轴下方，按理说Pd-氢气的脱附峰应该是一定的才对，真心不知道哪里出了问题！附上图让大神们分析下，跪求高手帮忙解答下我的小白问题Pd-C微球的TPD表征
第二次脱附.jpg


Pd-C微球的TPD表征-1
第三次脱附.jpg


Pd-C微球的TPD表征-2
第一次脱附.jpg

[ Last edited by qixingzhen on 2014-9-9 at 11:01 ]
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加油！
1楼 2014-09-08 20:58:52
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liukun2436

铁虫 (正式写手)
是不是样品太少？多加点
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2楼2014-09-09 07:45:09
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梦过留声

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liukun2436 at 2014-09-09 07:45:09
是不是样品太少？多加点

工程师说加0.03g就行，我已经加了0.05g了
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加油！
3楼2014-09-09 08:28:27
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-09 09:12:18
如果是TPD的，不能用热导检测器，必须用质谱。
因为碳材料在升温过程中有很多东西脱附出来。
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4楼2014-09-09 08:51:58
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liukun2436

铁虫 (正式写手)
★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-10 08:21:29
引用回帖:
3楼: Originally posted by 梦过留声 at 2014-09-09 08:28:27
工程师说加0.03g就行，我已经加了0.05g了...

TPD曲线没有这样的，首先，基线没跑平，第二，为什么500度停掉？像是一个峰但是你的温度立即停掉了，
你做的这个催化剂对氢假如不吸附，不可能得到脱附峰。
有没有连接质谱？确定脱出的是氢？
总之，你的这个图什么东西也看不出来，具体你的催化剂问什么不吸附氢可以咨询专家zyhou,
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5楼2014-09-09 22:23:34
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梦过留声

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by liukun2436 at 2014-09-09 22:23:34
TPD曲线没有这样的，首先，基线没跑平，第二，为什么500度停掉？像是一个峰但是你的温度立即停掉了，
你做的这个催化剂对氢假如不吸附，不可能得到脱附峰。
有没有连接质谱？确定脱出的是氢？
总之，你的这个图 ...

谢谢您的回答，我的实验具体是这样的1）在程序设置时，设置基线平了以后再记录信号的2）因为我的碳材料是高聚物在500度下处理了3.5h得到，所以脱附温度不能高于这个值，否则碳材料本身会分解3）没有连接质谱的实验条件4）既然在500度下处理过那么在低于500度下产生的气体应该不是碳材料本身产生的，猜测脱附的气体应该是氢气
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加油！
6楼2014-09-15 11:55:11
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liukun2436

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-18 08:13:33
引用回帖:
6楼: Originally posted by 梦过留声 at 2014-09-15 11:55:11
谢谢您的回答，我的实验具体是这样的1）在程序设置时，设置基线平了以后再记录信号的2）因为我的碳材料是高聚物在500度下处理了3.5h得到，所以脱附温度不能高于这个值，否则碳材料本身会分解3）没有连接质谱的实验 ...

那只能说你的样品对氢的吸附能力太低了，我有的样品也这样，不过我是做的O2-TPD, 有这种可能性，最好连上质谱看看。
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7楼2014-09-17 21:58:47
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