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wh121161

铁虫 (初入文坛)

[求助] 我要开始做XRD和SEM了，但是不清楚如何制样？

大家好，我的研究方向是电催化，目前在做PdCu合金，我用的是水热法合成，7.05 mg Na2PdCl4、4.77 mg Cu(ac)2分别做Pd、Cu的前驱体~
现在的问题就是我要开始做XRD和SEM了，但是不清楚如何制样？

之前有试过测XRD，是这样制样的：把合成出来的样品，取少量，用水和乙醇分别清洗干净，然后乙醇溶解。最后，滴在载玻片上，烘干后拿去测试，但是令人头疼的是，角度设在20到80°都没有出峰~请问业界人士，这是什么原因呢？

谢谢解答，感激不尽！！！
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Please call me Peace
1楼 2014-10-14 20:24:22
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wenlongwl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
wh121161: 金币+2, 博学EPI+1 2014-10-17 12:58:50
成相了吗？估计应该是粉末了。。。
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2楼2014-10-14 20:48:06
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vincent9277

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
wh121161: 金币+2, ★有帮助 2014-10-17 12:59:09
XRD没有峰说明粉末没有结晶，不知道你有没有热处理退火？
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3楼2014-10-15 13:07:18
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813599478

木虫 (小有名气)

子顼

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
wh121161: 金币+6, ★★★很有帮助 2014-12-15 08:43:32
你采用的是滴膜的方法，滴膜的次数为2-3次，每次都要等膜干了之后再滴第二次；你还可以采用旋涂的方法，选用普通的干净的玻璃片用旋涂仪甩膜
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网速又抽了
4楼2014-12-14 22:51:06
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