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wh121161

铁虫 (初入文坛)

[求助] 我要开始做XRD和SEM了,但是不清楚如何制样?

大家好,我的研究方向是电催化,目前在做PdCu合金,我用的是水热法合成,7.05 mg Na2PdCl4、4.77 mg Cu(ac)2分别做Pd、Cu的前驱体~
现在的问题就是我要开始做XRD和SEM了,但是不清楚如何制样?

之前有试过测XRD,是这样制样的:把合成出来的样品,取少量,用水和乙醇分别清洗干净,然后乙醇溶解。最后,滴在载玻片上,烘干后拿去测试,但是令人头疼的是,角度设在20到80°都没有出峰~请问业界人士,这是什么原因呢?

谢谢解答,感激不尽!!!

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wenlongwl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
wh121161: 金币+2, 博学EPI+1 2014-10-17 12:58:50
成相了吗?估计应该是粉末了。。。
2楼2014-10-14 20:48:06
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普通回帖

vincent9277

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
wh121161: 金币+2, 有帮助 2014-10-17 12:59:09
XRD没有峰说明粉末没有结晶,不知道你有没有热处理退火?
3楼2014-10-15 13:07:18
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813599478

木虫 (小有名气)

子顼

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
wh121161: 金币+6, ★★★很有帮助 2014-12-15 08:43:32
你采用的是滴膜的方法,滴膜的次数为2-3次,每次都要等膜干了之后再滴第二次;你还可以采用旋涂的方法,选用普通的干净的玻璃片用旋涂仪甩膜
网速又抽了
4楼2014-12-14 22:51:06
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