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zhchl20083

木虫 (正式写手)

[求助] 如何制准备SEM、XRD测试材料?

我们课题组以前没有做过SEM、XRD,最近我需要,但不知道该怎么准备样品。
    我的纳米材料薄膜是烧结在导电玻璃上的,其厚度可能非常薄,所以我拿了一块样品,测了一下XRD,发现导电玻璃出的峰很大,基本看不到我的样品出的峰,有什么办法能把导电玻璃出的峰扣除掉吗?
    还有就是我的材料薄膜可能非常薄,做SEM时,表面图基本看不清楚,还有就是断面图看不到有一层膜的结构,这个该怎么办呢?
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至少有十年,不再后悔。
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

说句也许题外的话,不针对楼主。建议不要为了测SEM而测SEM,不要制备了什么样品就想每种表征手段都做一遍,不要看到文献里用了某个仪器就一定要找到那种仪器也用一下。想想我们要得到什么信息,说明什么问题,才是关键。
5楼2013-12-02 23:09:59
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
关于XRD,可以试试在同样条件下测一次空基板,作为背景扣除。有条件的话,最好用GIXRD,更适合分析薄膜。

至于SEM,你是想获得什么信息?能不能看到表面形貌观察基本上与膜厚和基底无关。你认为表面应该有什么形貌呢?如果就是均匀平整的一层膜,也不能指望SEM给你看出个啥吧。如果本来应该有形貌的,那就考虑一下SEM的衬度来源,看看如何提高形貌的衬度。

如果是想看膜厚,对于SEM并不是一个好方法,尤其是膜层太薄或者膜层与基底之间没有明显的形貌差别的情况下,你几乎无法判断膜和基板的界面在哪。

建议用AFM代替SEM。既能更高分辨率的获得表面形貌,同时也可以用划痕测试的方法测膜厚。

膜厚测量还有紫外干涉仪和椭偏仪等光学的方法。
4楼2013-12-02 23:04:23
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普通回帖

也许、明天

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你那XRd的问题确实不好解决,但是你说的sem的问题应该是可以做出来的,你样品喷点金处理一下,在分辨率高一点的场发射下还是能看到表面结构的,断面结构可以通过截面制扫描样喷金后看扫描,也可以通过离子束-电子束双束的FIB实现表面的离子束切割,然后截面观察。当然如果你的薄膜的厚度在100nm以下的话就确实太难了。
2楼2013-12-02 21:40:15
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zhchl20083

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 也许、明天 at 2013-12-02 21:40:15
你那XRd的问题确实不好解决,但是你说的sem的问题应该是可以做出来的,你样品喷点金处理一下,在分辨率高一点的场发射下还是能看到表面结构的,断面结构可以通过截面制扫描样喷金后看扫描,也可以通过离子束-电子束 ...

请问有什么好的办法切割导电玻璃吗?我切出来之后做SEM ,发现结构非常乱,看不清FTO层和膜层,。
至少有十年,不再后悔。
3楼2013-12-02 21:48:23
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cord

铁杆木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
XRD增加扫描次数,或者采用单晶硅片衬底
SEM断面应该是可以至少看到玻璃跟导电层,不要喷金。找场发射电镜做更容易看到。
6楼2013-12-03 01:05:11
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
XRD可以做小角度掠入射,应该可以避免,SEM做高倍的,喷金,应该也行
我~心~依~旧
7楼2013-12-03 08:42:43
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也许、明天

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhchl20083 at 2013-12-02 21:48:23
请问有什么好的办法切割导电玻璃吗?我切出来之后做SEM ,发现结构非常乱,看不清FTO层和膜层,。...

FIB,聚焦离子束-电子束双束,可以用Ga+离子切割以后看到断面的分层情况,我之前给做磁控镀膜的同学做过截面分析,但是膜层厚度在100nm以上表征的效果很不错。
8楼2013-12-03 10:32:22
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhchl20083 at 2013-12-02 21:48:23
请问有什么好的办法切割导电玻璃吗?我切出来之后做SEM ,发现结构非常乱,看不清FTO层和膜层,。...

如果膜层是脆性的,用金刚石玻璃刀在玻璃背面(无膜的一面)划一下,然后在硬物上硌断,断口在有膜的一侧会比较平整。

如果膜层是韧性的,同上,在液氮中冷却硌断。
9楼2013-12-03 12:34:48
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tdrwx

新虫 (初入文坛)

可以试试TEM  引文SEM的分辨能力还是比较有限的
10楼2013-12-03 21:16:00
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