24小时热门版块排行榜    

查看: 1793  |  回复: 12

xiaobomhx

木虫 (小有名气)

笨虫子

[求助] 白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰 已有2人参与

我用的是LZP-930气相色谱柱,在跑单标时,异戊醇和乙酸异戊酯都出现了两个峰,是不标品不纯,还是同分异构分不开,请求大神解决。

白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰
单标活性戊醇.png


白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰-1
样品乙酸异戊酯.png


白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰-2
样品异戊醇和活性戊醇.png


白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰-3
单标乙酸异戊酯.png


白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰-4
单标异戊醇.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
排除一下会不会是残留的问题,很可能是样品不存的问题
人生若只如初见...
2楼2014-10-08 11:48:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
根据保留时间推断(乙酸异戊酯保留时间绝对值约1.5分钟,偏差达到了5%) 个人觉得你的柱子没有活化好,可能色谱柱里面有残留物,建议重新活化色谱柱后再进样看看;另外一个,检查一下进样口衬管是否干净。
归零
3楼2014-10-08 12:28:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaobomhx

木虫 (小有名气)

笨虫子

引用回帖:
3楼: Originally posted by klicking at 2014-10-08 12:28:26
根据保留时间推断(乙酸异戊酯保留时间绝对值约1.5分钟,偏差达到了5%) 个人觉得你的柱子没有活化好,可能色谱柱里面有残留物,建议重新活化色谱柱后再进样看看;另外一个,检查一下进样口衬管是否干净。

柱子买来老化好了,有了有一段时间了,也跑了好多白酒样了,混标和酒样也跑了好多次了,基本都出现这些问题,跑之前空跑1个多小时,跑空白样在27分钟也没有杂峰,只有溶剂峰。
4楼2014-10-08 12:43:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaobomhx

木虫 (小有名气)

笨虫子

引用回帖:
2楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-08 11:48:59
排除一下会不会是残留的问题,很可能是样品不存的问题

跑的单标样品不纯?那跑的酒样也出现了两个峰
5楼2014-10-08 12:44:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaobomhx: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-10-08 14:05:51
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaobomhx at 2014-10-08 12:43:26
柱子买来老化好了,有了有一段时间了,也跑了好多白酒样了,混标和酒样也跑了好多次了,基本都出现这些问题,跑之前空跑1个多小时,跑空白样在27分钟也没有杂峰,只有溶剂峰。...

是程序升温运行的吧 要的物质都出峰后  有没有提高温度老化柱子的过程
归零
6楼2014-10-08 12:45:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaobomhx at 2014-10-08 12:44:18
跑的单标样品不纯?那跑的酒样也出现了两个峰...

建议首先解决保留时间变化挺大这个问题
归零
7楼2014-10-08 12:47:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaobomhx

木虫 (小有名气)

笨虫子

引用回帖:
6楼: Originally posted by klicking at 2014-10-08 12:45:52
是程序升温运行的吧 要的物质都出峰后  有没有提高温度老化柱子的过程...

使用说明柱子最高温230℃,第一次使用在最高温老化了一段时间,柱子应该没问题。
8楼2014-10-08 13:00:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaobomhx

木虫 (小有名气)

笨虫子

引用回帖:
7楼: Originally posted by klicking at 2014-10-08 12:47:20
建议首先解决保留时间变化挺大这个问题...

您说的保留时间就是出峰时间把,我粘的图有问题,单标是两三个月之前跑的,样品是最近跑的,最近跑的改了一下分流比和流量,我每次跑都跑混标建校正表,混标的出峰时间和样品的是能对起来的。
9楼2014-10-08 13:05:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by xiaobomhx at 2014-10-08 13:05:07
您说的保留时间就是出峰时间把,我粘的图有问题,单标是两三个月之前跑的,样品是最近跑的,最近跑的改了一下分流比和流量,我每次跑都跑混标建校正表,混标的出峰时间和样品的是能对起来的。...

嗯嗯 那出峰位置应该没问题了 那就考虑是残留或气话不完全的原因了 估计楼主只能一个一个的排查了 我6月份也是遇到一个类似的问题 最后是衬管脏了 重新清洗衬管后就没问题了 总结原因时发现是衬管中玻璃棉残留有活化点  楼主可以试试 :不知道楼主是否是用衬管里有玻璃棉雾化 如果有玻璃棉雾化 可以去掉玻璃棉试试
归零
10楼2014-10-08 13:10:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xiaobomhx 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] filecode +9 documentary 2026-08-10 9/450 2026-08-11 10:08 by wk7465
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +5 瞬息宇宙 2026-08-10 5/250 2026-08-11 09:29 by 铁帽子农民
[基金申请] 帮忙看看fileCode +6 wwncly 2026-08-10 11/550 2026-08-11 09:14 by xiaruohan
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +10 yufeiwaner 2026-08-09 11/550 2026-08-10 18:47 by yufeiwaner
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 8月时间戳变的,举个手。玩一下,释放压力 +11 archvillain 2026-08-04 13/650 2026-08-10 14:41 by seekfind
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
请填处理意见