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xiaobomhx

木虫 (小有名气)

笨虫子

[求助] 白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰 已有2人参与

我用的是LZP-930气相色谱柱,在跑单标时,异戊醇和乙酸异戊酯都出现了两个峰,是不标品不纯,还是同分异构分不开,请求大神解决。

白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰
单标活性戊醇.png


白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰-1
样品乙酸异戊酯.png


白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰-2
样品异戊醇和活性戊醇.png


白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰-3
单标乙酸异戊酯.png


白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰-4
单标异戊醇.png
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
排除一下会不会是残留的问题,很可能是样品不存的问题
人生若只如初见...
2楼2014-10-08 11:48:59
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
根据保留时间推断(乙酸异戊酯保留时间绝对值约1.5分钟,偏差达到了5%) 个人觉得你的柱子没有活化好,可能色谱柱里面有残留物,建议重新活化色谱柱后再进样看看;另外一个,检查一下进样口衬管是否干净。
归零
3楼2014-10-08 12:28:26
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xiaobomhx

木虫 (小有名气)

笨虫子

引用回帖:
3楼: Originally posted by klicking at 2014-10-08 12:28:26
根据保留时间推断(乙酸异戊酯保留时间绝对值约1.5分钟,偏差达到了5%) 个人觉得你的柱子没有活化好,可能色谱柱里面有残留物,建议重新活化色谱柱后再进样看看;另外一个,检查一下进样口衬管是否干净。

柱子买来老化好了,有了有一段时间了,也跑了好多白酒样了,混标和酒样也跑了好多次了,基本都出现这些问题,跑之前空跑1个多小时,跑空白样在27分钟也没有杂峰,只有溶剂峰。
4楼2014-10-08 12:43:26
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xiaobomhx

木虫 (小有名气)

笨虫子

引用回帖:
2楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-08 11:48:59
排除一下会不会是残留的问题,很可能是样品不存的问题

跑的单标样品不纯?那跑的酒样也出现了两个峰
5楼2014-10-08 12:44:18
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaobomhx: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-10-08 14:05:51
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4楼: Originally posted by xiaobomhx at 2014-10-08 12:43:26
柱子买来老化好了,有了有一段时间了,也跑了好多白酒样了,混标和酒样也跑了好多次了,基本都出现这些问题,跑之前空跑1个多小时,跑空白样在27分钟也没有杂峰,只有溶剂峰。...

是程序升温运行的吧 要的物质都出峰后  有没有提高温度老化柱子的过程
归零
6楼2014-10-08 12:45:52
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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5楼: Originally posted by xiaobomhx at 2014-10-08 12:44:18
跑的单标样品不纯?那跑的酒样也出现了两个峰...

建议首先解决保留时间变化挺大这个问题
归零
7楼2014-10-08 12:47:20
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xiaobomhx

木虫 (小有名气)

笨虫子

引用回帖:
6楼: Originally posted by klicking at 2014-10-08 12:45:52
是程序升温运行的吧 要的物质都出峰后  有没有提高温度老化柱子的过程...

使用说明柱子最高温230℃,第一次使用在最高温老化了一段时间,柱子应该没问题。
8楼2014-10-08 13:00:26
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xiaobomhx

木虫 (小有名气)

笨虫子

引用回帖:
7楼: Originally posted by klicking at 2014-10-08 12:47:20
建议首先解决保留时间变化挺大这个问题...

您说的保留时间就是出峰时间把,我粘的图有问题,单标是两三个月之前跑的,样品是最近跑的,最近跑的改了一下分流比和流量,我每次跑都跑混标建校正表,混标的出峰时间和样品的是能对起来的。
9楼2014-10-08 13:05:07
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by xiaobomhx at 2014-10-08 13:05:07
您说的保留时间就是出峰时间把,我粘的图有问题,单标是两三个月之前跑的,样品是最近跑的,最近跑的改了一下分流比和流量,我每次跑都跑混标建校正表,混标的出峰时间和样品的是能对起来的。...

嗯嗯 那出峰位置应该没问题了 那就考虑是残留或气话不完全的原因了 估计楼主只能一个一个的排查了 我6月份也是遇到一个类似的问题 最后是衬管脏了 重新清洗衬管后就没问题了 总结原因时发现是衬管中玻璃棉残留有活化点  楼主可以试试 :不知道楼主是否是用衬管里有玻璃棉雾化 如果有玻璃棉雾化 可以去掉玻璃棉试试
归零
10楼2014-10-08 13:10:57
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