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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰
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xiaobomhx

木虫 (小有名气)

笨虫子

[求助] 白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰 已有2人参与

我用的是LZP-930气相色谱柱，在跑单标时，异戊醇和乙酸异戊酯都出现了两个峰，是不标品不纯，还是同分异构分不开，请求大神解决。

白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰
单标活性戊醇.png


白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰-1
样品乙酸异戊酯.png


白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰-2
样品异戊醇和活性戊醇.png


白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰-3
单标乙酸异戊酯.png


白酒气相色谱分析醇酯时有杂峰-4
单标异戊醇.png
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1楼 2014-10-08 11:05:47
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
排除一下会不会是残留的问题，很可能是样品不存的问题
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人生若只如初见...
2楼2014-10-08 11:48:59
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
根据保留时间推断（乙酸异戊酯保留时间绝对值约1.5分钟，偏差达到了5%） 个人觉得你的柱子没有活化好，可能色谱柱里面有残留物，建议重新活化色谱柱后再进样看看；另外一个，检查一下进样口衬管是否干净。
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归零
3楼2014-10-08 12:28:26
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xiaobomhx

木虫 (小有名气)

笨虫子
引用回帖:
3楼: Originally posted by klicking at 2014-10-08 12:28:26
根据保留时间推断（乙酸异戊酯保留时间绝对值约1.5分钟，偏差达到了5%） 个人觉得你的柱子没有活化好，可能色谱柱里面有残留物，建议重新活化色谱柱后再进样看看；另外一个，检查一下进样口衬管是否干净。

柱子买来老化好了，有了有一段时间了，也跑了好多白酒样了，混标和酒样也跑了好多次了，基本都出现这些问题，跑之前空跑1个多小时，跑空白样在27分钟也没有杂峰，只有溶剂峰。
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4楼2014-10-08 12:43:26
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xiaobomhx

木虫 (小有名气)

笨虫子
引用回帖:
2楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-08 11:48:59
排除一下会不会是残留的问题，很可能是样品不存的问题

跑的单标样品不纯？那跑的酒样也出现了两个峰
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5楼2014-10-08 12:44:18
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaobomhx: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-10-08 14:05:51
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaobomhx at 2014-10-08 12:43:26
柱子买来老化好了，有了有一段时间了，也跑了好多白酒样了，混标和酒样也跑了好多次了，基本都出现这些问题，跑之前空跑1个多小时，跑空白样在27分钟也没有杂峰，只有溶剂峰。...

是程序升温运行的吧 要的物质都出峰后  有没有提高温度老化柱子的过程
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6楼2014-10-08 12:45:52
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaobomhx at 2014-10-08 12:44:18
跑的单标样品不纯？那跑的酒样也出现了两个峰...

建议首先解决保留时间变化挺大这个问题
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7楼2014-10-08 12:47:20
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xiaobomhx

木虫 (小有名气)

笨虫子
引用回帖:
6楼: Originally posted by klicking at 2014-10-08 12:45:52
是程序升温运行的吧 要的物质都出峰后  有没有提高温度老化柱子的过程...

使用说明柱子最高温230℃，第一次使用在最高温老化了一段时间，柱子应该没问题。
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8楼2014-10-08 13:00:26
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xiaobomhx

木虫 (小有名气)

笨虫子
引用回帖:
7楼: Originally posted by klicking at 2014-10-08 12:47:20
建议首先解决保留时间变化挺大这个问题...

您说的保留时间就是出峰时间把，我粘的图有问题，单标是两三个月之前跑的，样品是最近跑的，最近跑的改了一下分流比和流量，我每次跑都跑混标建校正表，混标的出峰时间和样品的是能对起来的。
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9楼2014-10-08 13:05:07
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by xiaobomhx at 2014-10-08 13:05:07
您说的保留时间就是出峰时间把，我粘的图有问题，单标是两三个月之前跑的，样品是最近跑的，最近跑的改了一下分流比和流量，我每次跑都跑混标建校正表，混标的出峰时间和样品的是能对起来的。...

嗯嗯 那出峰位置应该没问题了 那就考虑是残留或气话不完全的原因了 估计楼主只能一个一个的排查了 我6月份也是遇到一个类似的问题 最后是衬管脏了 重新清洗衬管后就没问题了 总结原因时发现是衬管中玻璃棉残留有活化点  楼主可以试试 ：不知道楼主是否是用衬管里有玻璃棉雾化 如果有玻璃棉雾化 可以去掉玻璃棉试试
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10楼2014-10-08 13:10:57
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