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advorgchem

铁杆木虫 (著名写手)

♫♪熙然♬ .

[求助] 晶体的衍射点不好,怎么回事 已有1人参与

我设计了一个以Cu(I)为中心的有机盐类化合物,按照相关文献的介绍将乙醚缓慢的扩散至二氯中,培养出了形状不错的透亮的橙红色晶体,但是上仪器发现衍射点不是很好,怎么回事?
起初以为体系的原因,于是将培养体系换为丙酮/乙醚进行培养,这次长出的晶体比上次还大一些,但是上仪器发现依旧是衍射点不好。
请问这是怎么回事。
希望大神能够给我指点迷津,谢谢了。下图为第一次用二氯/乙醚培养出的晶体

晶体的衍射点不好,怎么回事
附一张通过手机照的外观图。
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forever1706

禁虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把晶体收集起来,再培养晶体试试。
2楼2014-09-15 23:50:30
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forever1706

禁虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

如果还是不好,可以放冰箱冷藏里扩散。
3楼2014-09-15 23:51:15
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advorgchem

铁杆木虫 (著名写手)

♫♪熙然♬ .

引用回帖:
3楼: Originally posted by forever1706 at 2014-09-15 23:51:15
如果还是不好,可以放冰箱冷藏里扩散。

我这个是通过将利用良性溶剂溶解的目标化合物的试管放入装有乙醚的大试管中得到的……
之前打算把乙醚直接覆盖上但是加入乙醚后容易浑浊了……漫漫的才分层,而且也没有晶体析出
真是愁人……

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2014-09-16 10:24:16
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forever1706

禁虫 (知名作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by advorgchem at 2014-09-16 10:24:16
我这个是通过将利用良性溶剂溶解的目标化合物的试管放入装有乙醚的大试管中得到的……
之前打算把乙醚直接覆盖上但是加入乙醚后容易浑浊了……漫漫的才分层,而且也没有晶体析出
真是愁人……
...

你的良性溶剂是什么?乙醚不行的话,就试下别的。你上面的图片上的样品已经有单晶了,但是质量可能不好,或者太小。看上去比较脏,可能是结晶前的样品不纯或者析出太快。多试试应该没问题的。
5楼2014-09-18 17:39:48
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advorgchem

铁杆木虫 (著名写手)

♫♪熙然♬ .

引用回帖:
5楼: Originally posted by forever1706 at 2014-09-18 17:39:48
你的良性溶剂是什么?乙醚不行的话,就试下别的。你上面的图片上的样品已经有单晶了,但是质量可能不好,或者太小。看上去比较脏,可能是结晶前的样品不纯或者析出太快。多试试应该没问题的。...

谢谢您的回复!我第一次用的是二氯做的良性溶剂配出来的是图片中的样子,第二次用的是丙酮做良性溶剂,配出来的比这个大,但是衍射点依旧不是很OK……所以我就略微有些不淡定了……

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2014-09-19 16:37:04
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