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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 大家来讨论一下用CCD单晶衍射仪测单晶的技巧
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lible

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 大家来讨论一下用CCD单晶衍射仪测单晶的技巧

怎样把不好的数据收好？
怎样把长的不好的晶体测好？
如果晶体太小怎么办？怎么测？
如果衍射点很多，但是都很小，很弱怎么办？
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抬头走路，低头做人
1楼 2012-11-23 13:38:33
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lijianghua2007

荣誉版主 (职业作家)
1.晶体长得大但是不好，可以用刀切；
2.晶体太小不好测，一般不小于0.1mm；
3.可以把曝光时间改大点，比如原来5s现在改10s。
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淡泊名利，宁静致远。
2楼2012-11-23 22:23:00
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lible

铁杆木虫 (著名写手)
切得面不平，曝光时间太我们都调到20 了
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抬头走路，低头做人
3楼2012-12-03 10:24:45
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dochange

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

第一是在测试前下功夫，挑出相对好的晶体，大小也很重要，太大的切，太小的我感觉基本没有好结果
第二是测试的时候设置和晶体的位置，尽量让射线照在质量较好的部位，曝光时间相对长点，个人觉得10-15s足够了，测了上千个晶体，还没测过15s以上的，绝大部分都是2-6s收的
第三是还原数据的时候，如果平均的相关参数太低，0.2左右，应该果断停止还原，重新利用衍射图确定晶胞参数，然后再还原，直至参数达到0.6以上
第四是调整吸收校正，
再不行，重新做实验吧，哥没办法了
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4楼2012-12-21 08:22:33
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xiaochong98

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

重要的还是晶体质量，晶体太小，衍射能力强的勉强可以测，如果衍射能力一般的就不要强求了，毕竟最后需要解出结构想发文章。温度因子超大，R因子超高的结果对各位很受伤，如果想挑战结构解析能力可以尝试。一般情况下就重长晶体吧。
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北京人
5楼2012-12-21 09:12:40
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残月7605

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by dochange at 2012-12-21 08:22:33
第一是在测试前下功夫，挑出相对好的晶体，大小也很重要，太大的切，太小的我感觉基本没有好结果
第二是测试的时候设置和晶体的位置，尽量让射线照在质量较好的部位，曝光时间相对长点，个人觉得10-15s足够了，测了 ...

你们是哪个学校的呀？在你们那测一个单晶多少钱
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6楼2012-12-21 09:23:55
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