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lible

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 大家来讨论一下用CCD单晶衍射仪测单晶的技巧

怎样把不好的数据收好?
怎样把长的不好的晶体测好?
如果晶体太小怎么办?怎么测?
如果衍射点很多,但是都很小,很弱怎么办?
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抬头走路,低头做人
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dochange

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

第一是在测试前下功夫,挑出相对好的晶体,大小也很重要,太大的切,太小的我感觉基本没有好结果
第二是测试的时候设置和晶体的位置,尽量让射线照在质量较好的部位,曝光时间相对长点,个人觉得10-15s足够了,测了上千个晶体,还没测过15s以上的,绝大部分都是2-6s收的
第三是还原数据的时候,如果平均的相关参数太低,0.2左右,应该果断停止还原,重新利用衍射图确定晶胞参数,然后再还原,直至参数达到0.6以上
第四是调整吸收校正,
再不行,重新做实验吧,哥没办法了
4楼2012-12-21 08:22:33
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lijianghua2007

荣誉版主 (职业作家)

1.晶体长得大但是不好,可以用刀切;
2.晶体太小不好测,一般不小于0.1mm;
3.可以把曝光时间改大点,比如原来5s现在改10s。
淡泊名利,宁静致远。
2楼2012-11-23 22:23:00
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lible

铁杆木虫 (著名写手)

切得面不平,曝光时间太我们都调到20 了
抬头走路,低头做人
3楼2012-12-03 10:24:45
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xiaochong98

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

重要的还是晶体质量,晶体太小,衍射能力强的勉强可以测,如果衍射能力一般的就不要强求了,毕竟最后需要解出结构想发文章。温度因子超大,R因子超高的结果对各位很受伤,如果想挑战结构解析能力可以尝试。一般情况下就重长晶体吧。
北京人
5楼2012-12-21 09:12:40
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