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p452_1至尊木虫 (知名作家)
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单晶衍射数据收集注意事项，注意到了有助于结构解析 已有17人参与
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如果单晶衍射数据收集的质量好、数据完整，就非常有助于单晶结构的解析。如果单晶衍射数据不好，那么单晶结构解析就会非常痛苦，甚至根本解不出来结构，沦为垃圾数据。那么怎样才能够得到好的单晶衍射数据呢？我是做金属配位聚合物研究的，我根据自己的测试经验，提出下面几点，不足不全之处，请后面感兴趣的朋友补充。 收集单晶数据最好做到： 1、严格把关晶体质量。不要嫌麻烦，一种晶体样品最好挑选2到3颗质量好的单晶来做indexing，然后选择其中数据最好的单晶（有一些标准来衡量）来进行衍射数据收集。 2、低温收集数据，比如150K。这样可以有效降低分子的无序。尤其是单晶结构里头含有高氯酸根、硝酸根等容易无序的分子。 3、衍射数据多收集一些。许多同事为了节省机时，数据收集的分辨率为0.80甚至就卡在能够发表文章的0.83，如果你把分辨率扩大到0.75或者0.70，你就有了更多的数据，对你解析晶体结构大有好处。 4、在收集数据之前，填写尽量正确的晶体大小。这个有助于在衍射数据后处理，吸收校正得到好的结果。吸收校正处理数据影响Rint值，也影响结构解析后的电子残余密度峰数值的大小，所以不要忽略晶体的实际尺寸。 |
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