| 查看: 3793 | 回复: 24 | ||||||||||||||||
| 本帖产生 1 个 CMEI ，点击这里进行查看 | ||||||||||||||||
p452_1至尊木虫 (知名作家)
|
[交流]
单晶衍射数据收集注意事项，注意到了有助于结构解析已有17人参与
|
|||||||||||||||
|
如果单晶衍射数据收集的质量好、数据完整，就非常有助于单晶结构的解析。如果单晶衍射数据不好，那么单晶结构解析就会非常痛苦，甚至根本解不出来结构，沦为垃圾数据。那么怎样才能够得到好的单晶衍射数据呢？我是做金属配位聚合物研究的，我根据自己的测试经验，提出下面几点，不足不全之处，请后面感兴趣的朋友补充。 收集单晶数据最好做到： 1、严格把关晶体质量。不要嫌麻烦，一种晶体样品最好挑选2到3颗质量好的单晶来做indexing，然后选择其中数据最好的单晶（有一些标准来衡量）来进行衍射数据收集。 2、低温收集数据，比如150K。这样可以有效降低分子的无序。尤其是单晶结构里头含有高氯酸根、硝酸根等容易无序的分子。 3、衍射数据多收集一些。许多同事为了节省机时，数据收集的分辨率为0.80甚至就卡在能够发表文章的0.83，如果你把分辨率扩大到0.75或者0.70，你就有了更多的数据，对你解析晶体结构大有好处。 4、在收集数据之前，填写尽量正确的晶体大小。这个有助于在衍射数据后处理，吸收校正得到好的结果。吸收校正处理数据影响Rint值，也影响结构解析后的电子残余密度峰数值的大小，所以不要忽略晶体的实际尺寸。 |
回复此楼» 收录本帖的淘贴专辑推荐
 MOFs 相关 | 纳米材料+光电子学 | 单晶解析 | 新技术 |
| 晶体解析相关 | Mofs | 晶体 | 精华帖-好资源 |
| MOFs之晶体与仪器 | 非环境专业类资源 by ZHU-ZHU | 结构解析 | 用的到得好贴 |
| 解晶体 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
huahua1216» 猜你喜欢
美国 Tufts University, Yu Zhang课题组博士后招聘（金属有机/无机合成及催化）
已经有10人回复
-
中原工学院邵志超副教授课题组招收调剂生2名
已经有0人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有68人回复
-
我校 有两个085601 材料工程调剂名额
已经有0人回复
-
求博导推荐和带走
已经有1人回复
-
求助下载两个cif文件，ccdc：2193452，2307399
已经有0人回复
-
深圳信息职业技术学院2024年外籍教师招聘公告
已经有0人回复
-
20金币求助CIF文件
已经有0人回复
-
请教，Diamond能不能测任意两个化学键的夹角？
已经有1人回复
-
50金币帮忙下载间苯二甲酸分子的晶体cif文件和CCDC号
已经有1人回复
-
求大佬帮忙看下，加氢及精修方式的描述是否正确
已经有1人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- “CuKα靶测单晶，衍射实验的θ角范围不低于57°”是什么意思啊
已经有4人回复
- 晶体不透明能不能送X-单晶衍射测结构？
已经有28人回复
- 急急急：水热晶体不透明，不能X-单晶衍射测结构，怎么办
已经有15人回复
- XRD粉末衍射数据解晶体结构的文献，包含相关软件的使用。
已经有126人回复
- 请教：结构生物学的研究手段NMR和单晶衍射方法哪个更可靠？
已经有19人回复
- 【请教】我们想用粉末衍射测定一个化合物的晶型，不知道数据好分析不
已经有5人回复
- 【求助】XRD分析中，pdf卡片里的数据，用什么软件转化成标准的衍射图谱？
已经有12人回复
- 【请教】什么样的单晶可以用X-单晶衍射测出其结构，就是对单晶的要求有哪些？
已经有9人回复
- 【求助】有XRD粉末谱能算出什么结构信息吗？好像有软件可以把实验谱的衍射峰指标化，
已经有10人回复
- 【求助】如何用粉末衍射数据解析晶体结构呢？
已经有7人回复
- 【请教】单晶衍射数据的优劣
已经有6人回复
- 【请教】X射线衍射确定化合物结构
已经有10人回复
- 【求助】请大侠们帮忙看看这个是怎么把不适合做单晶衍射的化合物进行单晶分析的？
已经有6人回复
- 【求助】哪位好心人帮我解析一下单晶衍射图谱
已经有8人回复
- 【求助】粉晶衍射仪能测单晶体结构吗
已经有7人回复
knight1014
至尊木虫 (著名写手)
- CMEI: 2
- 应助: 95 (初中生)
- 贵宾: 0.062
- 金币: 12445.8
- 散金: 1
- 红花: 23
- 帖子: 1415
- 在线: 789.9小时
- 虫号: 483393
- 注册: 2007-12-26
- 性别: GG
- 专业: 原子簇化学
7楼2012-02-22 13:21:18
p452_1
至尊木虫 (知名作家)
- CMEI: 7
- 应助: 456 (硕士)
- 金币: 27334.4
- 散金: 97
- 红花: 86
- 帖子: 5993
- 在线: 1895.1小时
- 虫号: 1575142
- 注册: 2012-01-12
- 性别: GG
- 专业: 无机合成和制备化学
12楼2012-02-22 20:11:49
  |
2楼2012-02-22 08:20:12
huahua1216
至尊木虫 (文坛精英)
- CMEI: 1
- 应助: 173 (高中生)
- 贵宾: 1.712
- 金币: 34464.5
- 散金: 1124
- 红花: 22
- 沙发: 1
- 帖子: 14635
- 在线: 448.6小时
- 虫号: 260203
- 注册: 2006-06-17
- 性别: GG
- 专业: 放射分析
3楼2012-02-22 08:46:54
huang851117
木虫 (小有名气)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 4061.3
- 散金: 450
- 红花: 1
- 帖子: 209
- 在线: 195.7小时
- 虫号: 515589
- 注册: 2008-03-01
- 性别: GG
- 专业: 无机材料化学
4楼2012-02-22 09:34:15
ylt
木虫 (著名写手)
- 应助: 26 (小学生)
- 金币: 3536.4
- 散金: 2453
- 红花: 3
- 帖子: 1485
- 在线: 849.6小时
- 虫号: 614949
- 注册: 2008-09-28
- 性别: GG
- 专业: 涂料
5楼2012-02-22 10:33:56
polymers_110
铁杆木虫 (职业作家)
- 应助: 182 (高中生)
- 金币: 7543.3
- 散金: 1717
- 红花: 11
- 帖子: 3134
- 在线: 763.1小时
- 虫号: 409569
- 注册: 2007-06-22
- 性别: GG
- 专业: 配位化学
6楼2012-02-22 11:18:47
 |
8楼2012-02-22 13:32:55
brillianta
木虫 (著名写手)
- 应助: 22 (小学生)
- 金币: 3665.8
- 散金: 76
- 红花: 3
- 帖子: 1299
- 在线: 1114.4小时
- 虫号: 1181064
- 注册: 2010-12-31
- 性别: GG
- 专业: 有机分子功能材料化学
9楼2012-02-22 13:42:20
学习！10楼2012-02-22 14:32:03
5