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zuibanyue

金虫 (正式写手)

[求助] 埃索美拉唑钠杂质分离 已有4人参与

在埃索美拉唑钠合成过程中,由于中间氧化时间过长,导致杂质较大,现在我们想将埃索美拉唑钠和杂质分离开来,首先我们选择的是硅胶柱层析,但是在上样后不久,即在洗脱过程中样品颜色变成紫黑色,请问有高手知道是什么原因?另外,有没有其他方法分离该杂质?
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elescaller

铁杆木虫 (知名作家)

铁杆木虫 (无名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zuibanyue(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-07 23:46:26
紫黑色表示钠盐掉了啊,又变成了埃索美拉唑。

本人不会合成,表示无法解释。
2楼2014-09-06 15:36:43
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liujing068

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

埃索游离碱不稳定哦,这个是我所能告诉你的。
又是木虫了!!!
3楼2014-09-09 08:36:46
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oewh45

新虫 (初入文坛)



zuibanyue(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-09 21:39:14
游离碱非常不稳定,变黑说明你的钠离子掉了,成分转化为埃索美拉唑,有电子转移的变化发生了,也就是主成分变化了
4楼2014-09-09 09:10:48
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北方女孩

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


zuibanyue(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-09 21:39:23
可以用制备液相来制备,用时较短,还可以控制洗脱液的pH值。
5楼2014-09-09 09:24:23
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盆盆冠冠

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


zuibanyue(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-09 21:39:30
变黑很可能是主成分被氧化,很可能降解成砜,无论是游离态还是钠盐,稳定性均不好,对酸、光照、温度非常敏感。
6楼2014-09-09 10:05:24
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lunar3809

荣誉版主 (文坛精英)

禁虫


zuibanyue(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-09 21:39:45
没做过强降解?酸性条件下就变黑出现的杂质?氧化杂质是黄色的
**************当前用户的发言被屏蔽。维护小木虫健康发展,人人有责!发现违规帖子,请自己忍着。**************
7楼2014-09-09 10:34:27
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zuibanyue

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by oewh45 at 2014-09-09 09:10:48
游离碱非常不稳定,变黑说明你的钠离子掉了,成分转化为埃索美拉唑,有电子转移的变化发生了,也就是主成分变化了

谢谢,请问您有什么好的方法分离埃索钠和杂质吗?我们这边还没有制备液相。另,能否将埃索美拉唑再转化成钠盐?
8楼2014-09-09 14:22:57
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zuibanyue

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lunar3809 at 2014-09-09 10:34:27
没做过强降解?酸性条件下就变黑出现的杂质?氧化杂质是黄色的

做了,颜色也是很黑,另,硅胶柱是酸性的,我用三乙胺处理了下上样还是变黑,所以不知道怎么办了,请给些建议,谢谢。
9楼2014-09-09 14:27:23
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zuibanyue

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 盆盆冠冠 at 2014-09-09 10:05:24
变黑很可能是主成分被氧化,很可能降解成砜,无论是游离态还是钠盐,稳定性均不好,对酸、光照、温度非常敏感。

您好,我是用硅胶柱进行分离埃索美拉唑钠和其杂质的,开始我以为是硅胶(酸性)引起的,后来我用三乙胺处理了一下,还是出现变黑现象,故硅胶柱层析也不适合做埃索钠分离,那么有什么其他方法吗?请指点一下,谢谢!
10楼2014-09-09 14:32:07
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