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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 埃索美拉唑钠杂质分离
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zuibanyue

金虫 (正式写手)

[求助] 埃索美拉唑钠杂质分离 已有4人参与

在埃索美拉唑钠合成过程中，由于中间氧化时间过长，导致杂质较大，现在我们想将埃索美拉唑钠和杂质分离开来，首先我们选择的是硅胶柱层析，但是在上样后不久，即在洗脱过程中样品颜色变成紫黑色，请问有高手知道是什么原因？另外，有没有其他方法分离该杂质？
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1楼 2014-09-05 14:59:31
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elescaller

铁杆木虫 (知名作家)

铁杆木虫 (无名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zuibanyue(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-07 23:46:26
紫黑色表示钠盐掉了啊，又变成了埃索美拉唑。

本人不会合成，表示无法解释。
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2楼2014-09-06 15:36:43
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liujing068

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

埃索游离碱不稳定哦，这个是我所能告诉你的。
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又是木虫了！！！
3楼2014-09-09 08:36:46
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oewh45

新虫 (初入文坛)
★
zuibanyue(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-09 21:39:14
游离碱非常不稳定，变黑说明你的钠离子掉了，成分转化为埃索美拉唑，有电子转移的变化发生了，也就是主成分变化了
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4楼2014-09-09 09:10:48
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北方女孩

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zuibanyue(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-09 21:39:23
可以用制备液相来制备，用时较短，还可以控制洗脱液的pH值。
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5楼2014-09-09 09:24:23
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盆盆冠冠

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zuibanyue(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-09 21:39:30
变黑很可能是主成分被氧化，很可能降解成砜，无论是游离态还是钠盐，稳定性均不好，对酸、光照、温度非常敏感。
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6楼2014-09-09 10:05:24
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lunar3809

荣誉版主 (文坛精英)

禁虫
★
zuibanyue(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-09 21:39:45
没做过强降解？酸性条件下就变黑出现的杂质？氧化杂质是黄色的
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**************当前用户的发言被屏蔽。维护小木虫健康发展，人人有责！发现违规帖子，请自己忍着。**************
7楼2014-09-09 10:34:27
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zuibanyue

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by oewh45 at 2014-09-09 09:10:48
游离碱非常不稳定，变黑说明你的钠离子掉了，成分转化为埃索美拉唑，有电子转移的变化发生了，也就是主成分变化了

谢谢，请问您有什么好的方法分离埃索钠和杂质吗？我们这边还没有制备液相。另，能否将埃索美拉唑再转化成钠盐？
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8楼2014-09-09 14:22:57
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zuibanyue

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lunar3809 at 2014-09-09 10:34:27
没做过强降解？酸性条件下就变黑出现的杂质？氧化杂质是黄色的

做了，颜色也是很黑，另，硅胶柱是酸性的，我用三乙胺处理了下上样还是变黑，所以不知道怎么办了，请给些建议，谢谢。
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9楼2014-09-09 14:27:23
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zuibanyue

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 盆盆冠冠 at 2014-09-09 10:05:24
变黑很可能是主成分被氧化，很可能降解成砜，无论是游离态还是钠盐，稳定性均不好，对酸、光照、温度非常敏感。

您好，我是用硅胶柱进行分离埃索美拉唑钠和其杂质的，开始我以为是硅胶（酸性）引起的，后来我用三乙胺处理了一下，还是出现变黑现象，故硅胶柱层析也不适合做埃索钠分离，那么有什么其他方法吗？请指点一下，谢谢！
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10楼2014-09-09 14:32:07
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