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haoqi007

金虫 (著名写手)

[求助] 埃索美拉唑钠含量测定结果如何确定?

Sample Text
埃索美拉唑钠原料用电位滴定法测定含量约93%(原料进口注册标准),用HPLC法以奥美拉唑作为对照品(埃索美拉唑钠是奥美拉唑的单一光学异构体,估计二者响应因子相同,二者在C18色谱柱保留时间相同)测定含量约99%(已折算成钠盐)(制剂进口注册标准),该原料此两结果为何差异如此之大?若原料成盐不完全,应该如何用试验证明之?敬请知名大侠明示!着急中啊...........
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 3Q ,欢迎常来哦。 2013-04-22 08:37:29
用离子色谱测钠离子吧,试试看与哪个含量能对得上
gwmgyp
2楼2013-04-20 10:42:35
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 3Q ,欢迎常来哦。 2013-04-22 08:37:33
电位滴定测的是钠离子吧?好像EP里也是用的色谱法,可以参考。个人感觉还是色谱法更可靠,另外再用原子吸收或离子色谱控制钠。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2013-04-20 11:52:30
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sunxiaoyang010

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 3Q ,欢迎常来哦。 2013-04-22 08:37:38
合成工艺中会用到氢氧化钠等,所以会有钠离子残留,用离子色谱测钠也只能体现个大概。 这种情况是不是要考虑一下,无机杂质是不是太多了,盐啊,残渣啊什么的……一般USP方法都会是比较可靠地,先考察一下其它检测项目是不是都合格。
4楼2013-04-22 08:10:26
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sjh6119

铜虫 (初入文坛)

埃索美拉唑为大共轭体系,钠盐不稳定容易失钠。很难重结晶。
5楼2013-04-23 11:41:11
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acho-冰蝴蝶

新虫 (小有名气)

电位滴定用的什么滴定液?很可能是已经被破坏了,如果没记错的话应该是0.1的盐酸滴定液吧?而且在滴定过程中会出现浑浊现象,变的粘稠,这就是原因所在了……还有就是,钠离子检测合格吗?
蝶恋花,花却随风摆……
6楼2014-10-16 19:55:30
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