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andyzhu

木虫 (正式写手)

[交流] 目前长了一个晶体,但是无法解释其形成的机理,求大神路过指教。

具体问题如下。有点乱,我就简化处理:
1,A+B为原料,合成配体C;
2,以配体C和另一个配体D,Zn2+, 通过水热反应,得到了一个晶体。解出来以后发现,结构中的配体是A和C。这意味着,水热过程中,C分解为A+B;
3,但是同样条件,用A+C水热,得不到晶体。

这说明,虽然分解后的B不参与配位,但是在成晶过程中还是起到一定作用的。
请问,我体系中,B是起到什么作用的啊?有没有哪位看到类似的文献呢?
谢谢大家!!!
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cluster8676

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
andyzhu: 金币+5, 谢谢你的回复,很有意义。 2014-09-05 08:25:19
首先,楼主说的非常对,这种反应很复杂。

我的建议是,

1. 用A+B+C 和Zn 配,在同样条件下。

2. 用A+B+D,也许反应过程中会生成C。

3. 上面楼主说过C和Zn溶剂挥发长出来的配合物C不会分解,那么把这个配合物在水热条件下加热会不会生成楼主的配合物?

4. 可以试试做一些小的改变,比如在A 或者B上面加个甲基之类的看看是否会得到一样的结果。

以上是我的建议,希望有帮助。
学无止境
7楼2014-09-05 02:33:52
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C橡树C

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
andyzhu: 金币+5, 谢谢你的回复。针对你的回答,我有几个观点,说的不对不要介意。1,我确定我合成的C是纯度。而且没有A和B。原因见我回复的楼下的。2,水热本来就有很多说不清,所以我才拿出来请教大家的。3,我不认同你所说的做配合物纠结这个问题是没有意义,我们做配合物不只是长晶体,从配体的设计,配合物的合成到结构的表征,是一个系列。如果只有为了晶体而晶体,那真是没意义。我认为,或许真的是我的B的作用呢,当然这只是猜测。需要大牛来讨论。 2014-09-04 18:02:26
2.你能确定是C分解成A和B?而不是你在合成C中有部分未反应的A?
3.如果真如你所说的,分解了,那么你说的所谓同样条件,只是初始条件一样,比如pH值等,但是分解过程中条件就不一样.
个人觉得现在做配合物的还纠结于这个问题,没有太大的意义。如果你本身晶体结构不新颖又没啥特别的性质还不如放弃,很可能是浪费时间。因为本身水热法就是一锅煮,有时候确实说不清!
2楼2014-09-04 16:51:16
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xp2012808

荣誉版主 (职业作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
andyzhu: 金币+5, 谢谢你的回复。 2014-09-04 18:03:14
配体c不纯的问题而已

建议楼主先做谱图检测c的纯度,我觉得c中还有原料A的可能性很大。如果纯度不好,且结构没有意思的话,还是放弃吧,否则解释不通,投稿也审稿人一堆问题的。
^_^不要生气||要争气,不要看破||要突破,不要嫉妒||要欣赏,不要托延||要积极,不要心动||要行动^_^
3楼2014-09-04 17:24:58
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andyzhu

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xp2012808 at 2014-09-04 17:24:58
配体c不纯的问题而已

建议楼主先做谱图检测c的纯度,我觉得c中还有原料A的可能性很大。如果纯度不好,且结构没有意思的话,还是放弃吧,否则解释不通,投稿也审稿人一堆问题的。

你好,谢谢啊!做过质譜,没有A和B,我确定是分解了。之前我师妹用挥发做过C的配合物单晶,配体没问题的。不过真的是不太好解释原因。希望有大神能帮忙看看。

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-09-04 17:55:16
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