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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 交流丙交酯的重结晶方法,求指教 已有4人参与

1、锥形瓶,上方设有回流装置,固定于铁架台,水浴内操作,瓶内装有少量乙酸乙酯及一定量丙交酯,水浴温度逐渐升高,逐步升温至沸腾,仍由不溶解物,趁热加入乙酸乙酯直至全部溶解。
2、室温降温至常温后再冰箱内冷冻,翌日取出,倒出上清液,将瓶内底部丙交酯倒出真空干燥。

记得以前教程上写有热过滤等等操作,那个确实需要么?
求做过的朋友给予更正。
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小白兔vivian

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我们在做重结晶的时候是用安瓶,第一次先放入乙酸乙酯加热至完全溶解,趁热抽滤,目的出去杂质。把剩余溶液放入冰箱等待结晶,结晶好后倒出内部乙酸乙酯,抽干剩余液体,再加入乙酸乙酯溶解,放入冰箱结晶,此为二次重结晶。以此操作三次,最后抽干溶液,可用封口膜封好,密闭放于冰箱保鲜层保存即可,有条件也可放入手套箱保存。
知者不惑,仁者不忧,勇者不惧。
8楼2013-03-12 08:27:41
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god1985

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
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Meteorの泪: 金币+2, 鼓励交流~ 2012-12-17 10:47:00
为什么要放冰箱里,LA会水解的;就室温放着,母液保存即可;

另外,不应该用锥形瓶做重结晶,用两口的圆底烧瓶,回流至完全溶解,过热抽滤后,倒于烧杯中,冷却至室温应该就有晶体出现,象现在这种天气的话,保存母液,剩余固体抽干即可;

一定要保留母液,否则损失会很大
2楼2012-12-06 20:34:47
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by god1985 at 2012-12-06 20:34:47
为什么要放冰箱里,LA会水解的;就室温放着,母液保存即可;

另外,不应该用锥形瓶做重结晶,用两口的圆底烧瓶,回流至完全溶解,过热抽滤后,倒于烧杯中,冷却至室温应该就有晶体出现,象现在这种天气的话,保存 ...

保留母液做什么?
3楼2012-12-12 10:09:47
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

过热抽滤如何操作?
4楼2012-12-12 10:10:13
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

二次重结晶是指一次结晶之后马上就就开始同样的重结晶操作?
5楼2012-12-12 10:42:33
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

元芳们,你们怎么看?给点指导
6楼2012-12-13 15:59:45
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

重结晶的产率应该比较低吧,针对丙交酯
7楼2012-12-17 10:03:49
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 小白兔vivian at 2013-03-12 08:27:41
我们在做重结晶的时候是用安瓶,第一次先放入乙酸乙酯加热至完全溶解,趁热抽滤,目的出去杂质。把剩余溶液放入冰箱等待结晶,结晶好后倒出内部乙酸乙酯,抽干剩余液体,再加入乙酸乙酯溶解,放入冰箱结晶,此为二次 ...

趁热抽滤用的是什么漏斗?普通+滤纸?还是说保温漏斗
9楼2013-03-12 09:23:52
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L_power

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主,重结晶会了吗?同问重结晶方法
10楼2015-09-22 19:21:47
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