24小时热门版块排行榜    

查看: 2692  |  回复: 10

白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 交流丙交酯的重结晶方法,求指教 已有4人参与

1、锥形瓶,上方设有回流装置,固定于铁架台,水浴内操作,瓶内装有少量乙酸乙酯及一定量丙交酯,水浴温度逐渐升高,逐步升温至沸腾,仍由不溶解物,趁热加入乙酸乙酯直至全部溶解。
2、室温降温至常温后再冰箱内冷冻,翌日取出,倒出上清液,将瓶内底部丙交酯倒出真空干燥。

记得以前教程上写有热过滤等等操作,那个确实需要么?
求做过的朋友给予更正。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

小白兔vivian

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我们在做重结晶的时候是用安瓶,第一次先放入乙酸乙酯加热至完全溶解,趁热抽滤,目的出去杂质。把剩余溶液放入冰箱等待结晶,结晶好后倒出内部乙酸乙酯,抽干剩余液体,再加入乙酸乙酯溶解,放入冰箱结晶,此为二次重结晶。以此操作三次,最后抽干溶液,可用封口膜封好,密闭放于冰箱保鲜层保存即可,有条件也可放入手套箱保存。
知者不惑,仁者不忧,勇者不惧。
8楼2013-03-12 08:27:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

god1985

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
Meteorの泪: 金币+2, 鼓励交流~ 2012-12-17 10:47:00
为什么要放冰箱里,LA会水解的;就室温放着,母液保存即可;

另外,不应该用锥形瓶做重结晶,用两口的圆底烧瓶,回流至完全溶解,过热抽滤后,倒于烧杯中,冷却至室温应该就有晶体出现,象现在这种天气的话,保存母液,剩余固体抽干即可;

一定要保留母液,否则损失会很大
2楼2012-12-06 20:34:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by god1985 at 2012-12-06 20:34:47
为什么要放冰箱里,LA会水解的;就室温放着,母液保存即可;

另外,不应该用锥形瓶做重结晶,用两口的圆底烧瓶,回流至完全溶解,过热抽滤后,倒于烧杯中,冷却至室温应该就有晶体出现,象现在这种天气的话,保存 ...

保留母液做什么?
3楼2012-12-12 10:09:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

过热抽滤如何操作?
4楼2012-12-12 10:10:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

二次重结晶是指一次结晶之后马上就就开始同样的重结晶操作?
5楼2012-12-12 10:42:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

元芳们,你们怎么看?给点指导
6楼2012-12-13 15:59:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

重结晶的产率应该比较低吧,针对丙交酯
7楼2012-12-17 10:03:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 小白兔vivian at 2013-03-12 08:27:41
我们在做重结晶的时候是用安瓶,第一次先放入乙酸乙酯加热至完全溶解,趁热抽滤,目的出去杂质。把剩余溶液放入冰箱等待结晶,结晶好后倒出内部乙酸乙酯,抽干剩余液体,再加入乙酸乙酯溶解,放入冰箱结晶,此为二次 ...

趁热抽滤用的是什么漏斗?普通+滤纸?还是说保温漏斗
9楼2013-03-12 09:23:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

L_power

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主,重结晶会了吗?同问重结晶方法
10楼2015-09-22 19:21:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 白鸽8633 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 什么时候开奖? +9 CrisMessi 2026-08-18 10/500 2026-08-23 12:03 by 丶昵称占用
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +15 羊腰板 2026-08-21 16/800 2026-08-23 10:45 by process2012
[基金申请] 今天放榜吗? +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +7 且听虎啸 2026-08-17 8/400 2026-08-22 21:55 by 医学老男孩
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +3 炎黄贵胄 2026-08-22 4/200 2026-08-22 20:02 by mycsru
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +13 ziyangfang 2026-08-19 16/800 2026-08-22 17:08 by WH3796
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+4 snowwithsea 2026-08-19 14/700 2026-08-21 23:51 by cratir
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +10 kulium 2026-08-21 13/650 2026-08-21 21:58 by alongwaytogo
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +16 医学老男孩 2026-08-20 20/1000 2026-08-21 21:13 by Ldrop2023
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +7 angus9576 2026-08-17 12/600 2026-08-21 13:38 by weiyin
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
请填处理意见