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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 交流丙交酯的重结晶方法，求指教
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 交流丙交酯的重结晶方法，求指教 已有4人参与

1、锥形瓶，上方设有回流装置，固定于铁架台，水浴内操作，瓶内装有少量乙酸乙酯及一定量丙交酯，水浴温度逐渐升高，逐步升温至沸腾，仍由不溶解物，趁热加入乙酸乙酯直至全部溶解。
2、室温降温至常温后再冰箱内冷冻，翌日取出，倒出上清液，将瓶内底部丙交酯倒出真空干燥。

记得以前教程上写有热过滤等等操作，那个确实需要么？
求做过的朋友给予更正。
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1楼 2012-12-06 09:39:23
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

小白兔vivian

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我们在做重结晶的时候是用安瓶，第一次先放入乙酸乙酯加热至完全溶解，趁热抽滤，目的出去杂质。把剩余溶液放入冰箱等待结晶，结晶好后倒出内部乙酸乙酯，抽干剩余液体，再加入乙酸乙酯溶解，放入冰箱结晶，此为二次重结晶。以此操作三次，最后抽干溶液，可用封口膜封好，密闭放于冰箱保鲜层保存即可，有条件也可放入手套箱保存。
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知者不惑，仁者不忧，勇者不惧。
8楼2013-03-12 08:27:41
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普通回帖

god1985

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Meteorの泪: 金币+2, 鼓励交流~ 2012-12-17 10:47:00
为什么要放冰箱里，LA会水解的；就室温放着，母液保存即可；

另外，不应该用锥形瓶做重结晶，用两口的圆底烧瓶，回流至完全溶解，过热抽滤后，倒于烧杯中，冷却至室温应该就有晶体出现，象现在这种天气的话，保存母液，剩余固体抽干即可；

一定要保留母液，否则损失会很大
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2楼2012-12-06 20:34:47
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by god1985 at 2012-12-06 20:34:47
为什么要放冰箱里，LA会水解的；就室温放着，母液保存即可；

另外，不应该用锥形瓶做重结晶，用两口的圆底烧瓶，回流至完全溶解，过热抽滤后，倒于烧杯中，冷却至室温应该就有晶体出现，象现在这种天气的话，保存 ...

保留母液做什么？
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3楼2012-12-12 10:09:47
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
过热抽滤如何操作？
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4楼2012-12-12 10:10:13
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
二次重结晶是指一次结晶之后马上就就开始同样的重结晶操作？
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5楼2012-12-12 10:42:33
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
元芳们，你们怎么看？给点指导
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6楼2012-12-13 15:59:45
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
重结晶的产率应该比较低吧，针对丙交酯
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7楼2012-12-17 10:03:49
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 小白兔vivian at 2013-03-12 08:27:41
我们在做重结晶的时候是用安瓶，第一次先放入乙酸乙酯加热至完全溶解，趁热抽滤，目的出去杂质。把剩余溶液放入冰箱等待结晶，结晶好后倒出内部乙酸乙酯，抽干剩余液体，再加入乙酸乙酯溶解，放入冰箱结晶，此为二次 ...

趁热抽滤用的是什么漏斗？普通+滤纸？还是说保温漏斗
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9楼2013-03-12 09:23:52
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L_power

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主，重结晶会了吗？同问重结晶方法
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10楼2015-09-22 19:21:47
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