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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 目前长了一个晶体，但是无法解释其形成的机理，求大神路过指教。
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andyzhu

木虫 (正式写手)

[交流] 目前长了一个晶体，但是无法解释其形成的机理，求大神路过指教。

具体问题如下。有点乱，我就简化处理：
1，A+B为原料，合成配体C；
2，以配体C和另一个配体D，Zn2+, 通过水热反应，得到了一个晶体。解出来以后发现，结构中的配体是A和C。这意味着，水热过程中，C分解为A+B;
3，但是同样条件，用A+C水热，得不到晶体。

这说明，虽然分解后的B不参与配位，但是在成晶过程中还是起到一定作用的。
请问，我体系中，B是起到什么作用的啊？有没有哪位看到类似的文献呢？
谢谢大家！！！
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1楼 2014-09-04 15:06:30
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C橡树C

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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andyzhu: 金币+5, 谢谢你的回复。针对你的回答，我有几个观点，说的不对不要介意。1，我确定我合成的C是纯度。而且没有A和B。原因见我回复的楼下的。2，水热本来就有很多说不清，所以我才拿出来请教大家的。3，我不认同你所说的做配合物纠结这个问题是没有意义，我们做配合物不只是长晶体，从配体的设计，配合物的合成到结构的表征，是一个系列。如果只有为了晶体而晶体，那真是没意义。我认为，或许真的是我的B的作用呢，当然这只是猜测。需要大牛来讨论。 2014-09-04 18:02:26
2.你能确定是C分解成A和B?而不是你在合成C中有部分未反应的A？
3.如果真如你所说的，分解了，那么你说的所谓同样条件，只是初始条件一样，比如pH值等，但是分解过程中条件就不一样.
个人觉得现在做配合物的还纠结于这个问题，没有太大的意义。如果你本身晶体结构不新颖又没啥特别的性质还不如放弃，很可能是浪费时间。因为本身水热法就是一锅煮，有时候确实说不清！
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2楼2014-09-04 16:51:16
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xp2012808

荣誉版主 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
andyzhu: 金币+5, 谢谢你的回复。 2014-09-04 18:03:14
配体c不纯的问题而已

建议楼主先做谱图检测c的纯度，我觉得c中还有原料A的可能性很大。如果纯度不好，且结构没有意思的话，还是放弃吧，否则解释不通，投稿也审稿人一堆问题的。
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^_^不要生气||要争气，不要看破||要突破，不要嫉妒||要欣赏，不要托延||要积极，不要心动||要行动^_^
3楼2014-09-04 17:24:58
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andyzhu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xp2012808 at 2014-09-04 17:24:58
配体c不纯的问题而已

建议楼主先做谱图检测c的纯度，我觉得c中还有原料A的可能性很大。如果纯度不好，且结构没有意思的话，还是放弃吧，否则解释不通，投稿也审稿人一堆问题的。

你好，谢谢啊！做过质譜，没有A和B，我确定是分解了。之前我师妹用挥发做过C的配合物单晶，配体没问题的。不过真的是不太好解释原因。希望有大神能帮忙看看。

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4楼2014-09-04 17:55:16
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xp2012808

荣誉版主 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
andyzhu: 金币+5, 恩，谢谢，我也有这样的想法的，不过没有看到类似文献讨论这个问题。有文献的好讨论点，请问你看到过有这样的文献吗？ 2014-09-04 20:26:49
引用回帖:
4楼: Originally posted by andyzhu at 2014-09-04 17:55:16
你好，谢谢啊！做过质譜，没有A和B，我确定是分解了。之前我师妹用挥发做过C的配合物单晶，配体没问题的。不过真的是不太好解释原因。希望有大神能帮忙看看。
...

如果能够保证c的纯度的话，那就按照c有部分分解为a+B，部分参与配位，其中a配位了，b作为模版剂就行
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^_^不要生气||要争气，不要看破||要突破，不要嫉妒||要欣赏，不要托延||要积极，不要心动||要行动^_^
5楼2014-09-04 20:18:33
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forever1706

禁虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
andyzhu: 金币+5, 今天下午已经做了A+B+D水热，过几天看看，到底是什么你说的哪种。我想请问，如果机理搞不清楚，正如楼上所说的B是模板剂的作用，那我在文章中能否简单的说明B的模板剂作用。 2014-09-04 22:02:08
如果真像你说的，那么A+B+D水热，应该得到同样的配合物，即含有A和D。如果这个水热没有得到相应的配合物。那么就是别的机理，不是简单的先C分解成A+B，然后形成配合物。也可能先C和Zn作用形成配合物，然后B解离，或者其他什么，不太容易搞得很清楚。建议不要投入太多精力，如果形成的配合物意义不大的话。如果很有意思的配合物，则要想方设法弄清楚比较好。
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6楼2014-09-04 21:53:35
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cluster8676

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
andyzhu: 金币+5, 谢谢你的回复，很有意义。 2014-09-05 08:25:19
首先，楼主说的非常对，这种反应很复杂。

我的建议是，

1. 用A+B+C 和Zn 配，在同样条件下。

2. 用A+B+D，也许反应过程中会生成C。

3. 上面楼主说过C和Zn溶剂挥发长出来的配合物C不会分解，那么把这个配合物在水热条件下加热会不会生成楼主的配合物？

4. 可以试试做一些小的改变，比如在A 或者B上面加个甲基之类的看看是否会得到一样的结果。

以上是我的建议，希望有帮助。
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学无止境
7楼2014-09-05 02:33:52
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yasumi

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
那我觉得你可以测下，水热釜里面出来的溶剂里面有没有b...如果有的话，既说明配体高温分解了，又说明他在成晶过程中起到了至关重要的作用。。。。
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不迷失，不否定，那就是坚强
8楼2014-09-05 18:01:53
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血性红魔
9楼2014-09-05 18:32:37
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