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1984lhyin金虫 (正式写手)
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[交流]
如何控制ppm级别的杂质。。 已有15人参与
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| 各位大侠好，兄弟最近在做一个仿制药，药典标准提高后最后一步的原料——烷基氯代物为基因毒性杂质需要控制在2.5ppm以下，现在工艺控制在2.5ppm左右，但是有点不放心，想着最好能控制到1ppm以下就好了。。。其中产物跟这个杂质都是N-烷基哌嗪盐酸盐，杂质为烷基氯，产物为氯被其他基团取代化合物，反应液HPLC检测，转化率>99.9%，游离态的杂质是油状物的，极性很小（PE：EA=5:1，Rf=0.4），游离态产物极性比较大（DCM：MeOH=10:1，Rf=0.3），试过的方法包括：石油醚打浆过夜、粗产品成盐前重结晶、成盐后重结晶及二次重结晶、成盐后中和二次成盐、成盐后换溶剂重结晶等方法，都能有一些效果，但是都不是很显著，显著想着用活性炭吸附游离态尝试一下，求教使用过活性炭的高手，这种吸附小极性的活性炭那种规格的比较好呢？其他还有什么方法能有效地控制这种ppm级别的杂质呢？还望不吝赐教啊 |
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