| 查看: 4767 | 回复: 25 | ||||
1984lhyin金虫 (正式写手)
|
[交流]
如何控制ppm级别的杂质。。 已有15人参与
|
|||
| 各位大侠好，兄弟最近在做一个仿制药，药典标准提高后最后一步的原料——烷基氯代物为基因毒性杂质需要控制在2.5ppm以下，现在工艺控制在2.5ppm左右，但是有点不放心，想着最好能控制到1ppm以下就好了。。。其中产物跟这个杂质都是N-烷基哌嗪盐酸盐，杂质为烷基氯，产物为氯被其他基团取代化合物，反应液HPLC检测，转化率>99.9%，游离态的杂质是油状物的，极性很小（PE：EA=5:1，Rf=0.4），游离态产物极性比较大（DCM：MeOH=10:1，Rf=0.3），试过的方法包括：石油醚打浆过夜、粗产品成盐前重结晶、成盐后重结晶及二次重结晶、成盐后中和二次成盐、成盐后换溶剂重结晶等方法，都能有一些效果，但是都不是很显著，显著想着用活性炭吸附游离态尝试一下，求教使用过活性炭的高手，这种吸附小极性的活性炭那种规格的比较好呢？其他还有什么方法能有效地控制这种ppm级别的杂质呢？还望不吝赐教啊 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 好书 |
» 猜你喜欢
关于SCI杂志发表挂名
已经有32人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有52人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助定性定量分析混合物（求色谱高手指点）
已经有4人回复
- （转载）仿制药研发中的几个关键问题
已经有17人回复
- TOF-MS实测分子量与理论分子量之差达不到ppm级别
已经有7人回复
- ICP-AES的使用
已经有9人回复
- 还有什么别的什么方法还能测活化能吗？
已经有5人回复
- 有机物定性分析
已经有6人回复
- X射线光电子能谱（XPS）定量分析准确吗？
已经有12人回复
- 水中 八大离子的测定方法和仪器有哪些？我还想测一下重金属的含量
已经有6人回复
- 香精主要成分一样吗
已经有4人回复
- 含锡废水如何处理。
已经有4人回复
- 固体中杂质含量能否用ppm为单位
已经有11人回复
- 石墨中ppm级别的金属杂质怎么测？
已经有9人回复
- 请问一下哪里可以做PPb级别有机杂质定性分析？
已经有7人回复
- 求助：ppm级别杂质定性分析用什么方法测试
已经有5人回复
- ICP测定 可以用什么方法？？
已经有11人回复
- 【求助】请问大家对于极性高（即水溶性很大）的有机污染物，怎么进行萃取呢？
已经有14人回复
- 【求助】再次询问ppm级别的硫元素如何测量~~~（急）
已经有6人回复
- 【求助】甲苯中含有少量杂质,如何定性分辨杂质
已经有5人回复
- 【求助】电池极片吸附水怎么测量？悬赏50金币
已经有11人回复
- 【求助】请问“等离子体发射光谱仪（ICP）”是用来作测试什么的？
已经有5人回复
wachina
至尊木虫 (知名作家)
- 应助: 228 (大学生)
- 贵宾: 0.03
- 金币: 15996.8
- 散金: 2
- 红花: 13
- 帖子: 5306
- 在线: 683.4小时
- 虫号: 770872
- 注册: 2009-05-15
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
6楼2014-08-28 08:43:20
7楼2014-08-28 09:09:21
8楼2014-08-28 09:37:46
1984lhyin
金虫 (正式写手)
- 应助: 50 (小学生)
- 金币: 1370.7
- 散金: 10
- 红花: 3
- 帖子: 356
- 在线: 802.7小时
- 虫号: 450926
- 注册: 2007-11-04
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
10楼2014-08-28 12:30:10
14楼2014-08-28 16:53:18
19楼2014-09-01 14:42:34
24楼2015-05-05 13:15:12
jiangrg1
至尊木虫 (正式写手)
- 应助: 10 (幼儿园)
- 金币: 17998.6
- 红花: 2
- 帖子: 761
- 在线: 98.7小时
- 虫号: 104401
- 注册: 2005-11-15
- 性别: GG
- 专业: 药剂学
2楼2014-08-27 08:51:05
jhy1130
铁杆木虫 (著名写手)
- DRDEPI: 2
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 9110.1
- 散金: 839
- 红花: 10
- 沙发: 1
- 帖子: 1302
- 在线: 211.6小时
- 虫号: 1449945
- 注册: 2011-10-19
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
3楼2014-08-27 09:53:02
liujing068
木虫 (著名写手)
- 应助: 22 (小学生)
- 金币: 1738.4
- 散金: 329
- 红花: 2
- 帖子: 1055
- 在线: 254.6小时
- 虫号: 450427
- 注册: 2007-11-04
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
4楼2014-08-27 14:04:15
1984lhyin
金虫 (正式写手)
- 应助: 50 (小学生)
- 金币: 1370.7
- 散金: 10
- 红花: 3
- 帖子: 356
- 在线: 802.7小时
- 虫号: 450926
- 注册: 2007-11-04
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
5楼2014-08-28 08:29:57
1984lhyin
金虫 (正式写手)
- 应助: 50 (小学生)
- 金币: 1370.7
- 散金: 10
- 红花: 3
- 帖子: 356
- 在线: 802.7小时
- 虫号: 450926
- 注册: 2007-11-04
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
9楼2014-08-28 12:29:34
30