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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 聚乳酸DSC测试
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abstracting

银虫 (小有名气)

[求助] 聚乳酸DSC测试 已有2人参与

纯的聚乳酸，想知道Tg和Tm，结晶度。大家做DSC的升降温程序都是怎么样的呢？
文献中大多提升温是10℃/min左右，那么一次升温后的降温速率应该选多少呢？谢谢

之前做过一次DSC，10℃/min升温至200℃后维持3min，快速降温80℃/min到室温，保持5min后再次10℃/min升温到200℃，二次升温的曲线有明显的冷结晶峰，熔融峰是双峰，不知道有没有人可以解释一下？
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1楼 2014-08-22 10:01:25
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芳草天天

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
快速降温 80℃/min可以，pla 在低速升温阶段一般会出现冷结晶，结晶的完善程度差异导致了熔融双峰，高温熔融结晶较为完善，低温不完善

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-08-22 10:15:32
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匿名

用户注销 (著名写手)
感谢参与，应助指数 +1
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3楼2014-08-22 12:05:00
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abstracting

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 芳草天天 at 2014-08-22 10:15:32
快速降温 80℃/min可以，pla 在低速升温阶段一般会出现冷结晶，结晶的完善程度差异导致了熔融双峰，高温熔融结晶较为完善，低温不完善

那请问，如果分子量比较低，几千的，可以去测DSC么，分子量低分解温度也会降低，我怕它会分解了损坏仪器
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给我一扇门，让我逃出有机合成奔回我的化学工程吧
4楼2014-08-22 13:35:34
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芳草天天

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
abstracting: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-08-23 14:47:57
引用回帖:
4楼: Originally posted by abstracting at 2014-08-22 13:35:34
那请问，如果分子量比较低，几千的，可以去测DSC么，分子量低分解温度也会降低，我怕它会分解了损坏仪器...

低的一样可以测，dsc没那么脆弱，我的试样经常分解没对仪器有过什么影响，实在不放心，把最终温度调低。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2014-08-23 12:10:51
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
4楼: Originally posted by abstracting at 2014-08-22 13:35:34
那请问，如果分子量比较低，几千的，可以去测DSC么，分子量低分解温度也会降低，我怕它会分解了损坏仪器...

做到200C是没有问题的。
想知道Tg和Tm，结晶度。那要看你是要初始样品的还是后来的，如果是初始的，那第一次升温后面的程序没意义。
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6楼2014-09-11 08:55:04
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姿娘仔

金虫 (正式写手)
把图贴出来看看
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不要去追求成功，要追求卓越。
7楼2014-09-18 14:51:24
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nickdawang

银虫 (正式写手)
谁能上一张PLA dsc的图
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8楼2015-12-25 15:37:12
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